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机构地区:[1]河北大学化学与环境科学学院,保定,071002 绿洲生物技术有限公司,启东,226200 河北大学化学与环境科学学院,保定,071002
出 处:《有机化学》2004年第z1期86-,共1页Chinese Journal of Organic Chemistry
摘 要: d-生物素是1935年Kogl等[1]从蛋黄中分离得到的一种可溶性B族维生素,它作为各种羧化酶的辅酶,对细胞可逆性羰基的生成和二氧化碳的传递起重要作用,广泛应用于生物、医疗、多维制剂及饲料添加剂等方面.而cis-1,3-二苄基-四氢-2H-呋喃并[3,4-d]咪唑-2,4,6-三酮(3,简称呋喃并咪唑三酮)是经典化学合成生物素的Sternbach方法中重要的生物素中间体.1949年,Goldberg和Sternbach[2]发现可以使1,3-二苄基咪唑啉-2-酮-顺-4,5-二羧酸在乙酸酐存在下脱水生成化合物呋喃并咪唑三酮3,但是其专利中未见报道反应条件和收率.2001年陈芬儿等[3,4]报道可以使二者通过回流反应8 h达到90%的产率,如果加入磷酸作催化剂的条件下可经3 h反应达到85%的收率.在确保产品品质的前提下,高效的制备缩脲产品3非常重要.但是如何高产率地制得高纯度的3,微波对于这类的缩脲反应有没有直接的影响,至今未见相关报道.本文通过微波辅助下快速合成3的研究,可以发现微波能可以在提高产率的前提下,极大地加速反应的进程,反应的方程式如Scheme 1所示.……
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