钨酸铅晶体在真空退火时的组分挥发  

Component Volatilization of Lead Tungstate Scintillation Crystal during Vacuum Annealing

作　　者：张明荣[1] 胡关钦[2] 徐力[2] 李培俊[2] 殷之文[2] 

机构地区：[1]北京玻璃研究院,北京100022 [2]中国科学院上海硅酸盐研究所,上海201800

出　　处：《人工晶体学报》2000年第S1期74-,共1页Journal of Synthetic Crystals

摘　　要：本文分别采用电子探针 (EP)微分析技术和精密X射线粉末衍射 (XRD)技术对钨酸铅真空退火时的挥发沉积物的成分以及晶体在真空和氧气流中退火前后的微结构变化进行分析 ,结果表明PWO晶体的Pb组分比W组分更易挥发。用于EP分析的真空退火挥发物取自圆柱形炉膛的刚玉盖板底部 ,是大量PWO晶体多次退火 ( 85 0～ 870℃ ,2 4～ 48h)淀积的结果。用于精密X射线粉末衍射的 2块试样取自同 1块无色的提拉生长晶体 ,彼此相邻 ,大小约为 2 .5mm× 2 .5mm× 4mm ,分别未经退火和动态真空( 5× 1 0 -3 Pa)退火 ( 86 0～ 880℃ ,78h)。挥发物沉积在刚玉盖板上形成一组同心圆环。采用日本产的EMPA 870 5型电子探针微分析仪对各微区成分进行面扫描作定量分析 ,没有探测到富W区域 ,但却有富Pb的区域 ,有的区域甚至只含Pb不含W。另外 ,盖板底部上沉积的挥发物有一个特点 ,即从中心到边缘W含量逐渐减少而Pb含量逐渐增多 ,而且只含Pb不含W的区域位于盖板边缘。电子探针分析的结果表明 ,Pb组分较W更易挥发。另外 ,从Pb(PbO)和W (WO3 )凝固温度的差异 ,解释了挥发物中Pb(PbO)、W(WO3 )在盖板上的分布特点。对XRD试样加上内标Si粉后 ,采用严格单色化的Cu靶Kα1辐射 ,用XDL 1 0 0 0型Guinier Hagg相机拍摄XRD照片 。

关 键 词：钨酸铅晶体 组分挥发 退火 电子探针分析 X射线衍射分析 

分 类 号：O7[理学—晶体学]