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作 者:郑保辉[1] 方志杰[1] 焦岩[1] 姜宇华[1]
出 处:《江苏化工》2007年第1期39-41,55,共4页Jiangsu Chemical Industry
摘 要:对甲苯胺与水合氯醛、盐酸羟胺反应制得异亚硝基乙酰对甲苯胺,于浓硫酸中脱水成环得到5-甲基靛红,然后在碱性条件下以双氧水为氧化介质合成2-氨基-5-甲基苯甲酸。通过正交实验得到了一、二步反应的较佳工艺条件,三步反应总收率以对甲苯胺计算达61.7%。通过FTIR和1HNMR对最终产品进行了表征。P-methyl aniline reacted with chloral hydrate and hydroxylamine to form isonitroacet(p-methyl)aniline(1). The compound(1)then ringed in the concentrated sulfuric acid to form 5-methylisatin(2). Finally the compound(2)reacted with hydrogen peroxide in the presence of sodium hydroxide to produce 2-amino-5-methyl-benzonic acid. The improved processing conditions of the first and the second steps were achieved by the way of orthogonal experiments,and the total yield could reach 61.7%. Both IR and 1HNMR were employed to identify the structure of product.
关 键 词:2-氨基-5-甲基苯甲酸 合成 工艺改进
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