基于Fe_3O_4@ZrO_2磁性纳米颗粒选择性富集-电感耦合等离子体发射光谱法检测蔬菜中痕量有机磷研究  

Determination of trace organophosphous pesticides in vegetables by inductively coupled plasma-atomic emission spectrometry based on magnetic enrichment by nano Fe_3O_4@ZrO_2

作　　者：巫远招[1] 徐维莲[1] 侯建国[1] 干宁[1] 李天华[1] 

机构地区：[1]新型功能材料及其制备科学国家重点实验室/宁波大学材化学院,浙江宁波315211

出　　处：《农药学学报》2010年第2期178-184,共7页Chinese Journal of Pesticide Science

基　　金：国家自然科学基金(20805024);浙江省自然科学基金(Y106725);宁波市科学基金(No.2008C50014)资助项目

摘　　要：研究了磁性纳米微粒Fe3O4(核)/ZrO2(壳)(以Fe3O4@ZrO2表示)对有机磷(OPs)农药的选择性吸附性能。利用其富集水相中的OPs并在外加磁场下分离,采用氢氧化钠洗脱,建立了采用纳米Fe3O4@ZrO2磁性分离富集-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法测定蔬菜中痕量OPs的新方法。以甲胺磷为OPs模拟物,考察了Fe3O4@ZrO2的用量、吸附时间、洗脱剂种类、浓度和共存物质等因素对OPs分离富集效率的影响。结果表明:在pH=7.0时,选用0.5gFe3O4@ZrO2富集200mL含0.1mg/L的甲胺磷水样,振荡2h后,甲胺磷可被Fe3O4@ZrO2完全富集,经10mL1mol/L的氢氧化钠洗脱1h,采用ICP-AES法测定,对OPs的检测限(3σ)可达4.4μg/L。样品添加回收率在99%～115%之间,相对标准偏差为3.5%～7.8%(n=4)。由于用ICP-AES法测定蔬菜中的OPs时,蔬菜中的蛋白、色素、纤维等基质几乎无干扰,因而省去了用有机溶剂萃取的过程。由于Fe3O4@ZrO2对OPs的富集倍数可达20～100倍,使得该方法的检测限低于常规气相色谱法,且可用于热稳定性差、无紫外吸收的OPs分析。该方法简单准确、精密度好,可以满足蔬菜表面痕量OPs残留的分离和测定。A novel technique for the determination of trace organophosphorus pesticides(OPs)in vegetable by inductively coupled plasma-atomic emission spectrometry(ICP-AES)was established.The method was based on selective enrichment and separation of OPs from aqueous phase through magnetic nano-Fe3O4(core)/ZrO2(shell)(Fe3O4@ZrO2)by adding external magnetic field.The conditions for separation and enrichment of OPs were optimized.Methamidophos was selected as representative and the optium conditions such as adsorption t...

关 键 词：Fe3O4(核)/ZrO2(壳) 磁性分离富集 电感耦合等离子体发射光谱 有机磷农药 

分 类 号：TS255.7[轻工技术与工程—农产品加工及贮藏工程]