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机构地区:[1]国家单糖化学合成工程技术研究中心,江西南昌330027 [2]江西西林科新材料有限公司,江西南昌330027
出 处:《广东化工》2012年第12期41-42,82,共3页Guangdong Chemical Industry
基 金:国家自然科学基金项目(20566004)资助;国家科技攻关计划项目资助项目(2001BA323C)
摘 要:以1,8-萘二酚和乙酰氯为原料,以三乙胺为吸收剂合成了二乙酸-1,8-萘酚酯,采用了红外光谱和核磁共振氢谱等分析测试手段对产品进行了结构表征并逐一归属。考察了原料配比、反应时间、反应温度及吸收剂用量等因素对二乙酸-1,8-萘酚酯收率的影响。实验结果表明,合成二乙酸-1,8-萘酚酯的最佳工艺条件为:1,8-萘二酚0.1 mol,n(1,8-萘二酚)︰n(乙酰氯)=1.0︰2.4,三乙胺吸收剂为60 mL,反应温度25℃,反应时间5.0 h,在此条件下,二乙酸-1,8-萘酚酯收率可达88.4%。Diacetate-1,8-naphthol ester was synthesized from 1,8-Naphthalenediol and acetyl Chloride with N(CH2CH3)3 as a absorbent.Its structure of diacetate-1,8-naphthol ester was characterized by means of FT-IR and 1HNMR.Factors influencing the yield,such as different mole ratio of 1,8-Naphthalenediol and acetyl Chloride,reaction time,reaction temperature and N(CH2CH3)3 dosage,on the yield of diacetate-1,8-naphthol ester were inverstigated.Optimal reaction conditions for preparation of diacetate-1,8-naphthol ester were,1,8-Naphthalenediol 0.1 mol,n(1,8-Naphthalenediole)︰n(acetyl Chloride)=1.0︰2.4(mol/mol),N(CH2CH3)360 mL,reaction temperacture 25 ℃,reaction time 5.0 h.Under above optimal conditions,the yield a of diacetate-1,8-naphthol ester could be up to 88.4 %.
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