SO_4^(2-)/TiO_2-SiO_2固体超强酸的制备、表征及其性能  

Preparation,characterization and catalytic properties of SO_4^(2-)/TiO_2-SiO_2 solid superacid

作　　者：张亚平[1] 黎汉生[1] 甄彬[1] 吴芹[1] 

机构地区：[1]北京理工大学化工与环境学院,北京100081

出　　处：《化工进展》2011年第S1期155-158,共4页Chemical Industry and Engineering Progress

基　　金：国家自然科学基金资助项目(20976013);北京理工大学基础研究基金项目(20081042004)

摘　　要：SO_4^(2-)/M_xO_y固体超强酸具有制备简单、热稳定性好、催化活性高、易与产物分离和不腐蚀设备等优点,已成为研究热点之一。本文采用溶剂热表面改性制备了TiO_2-SiO_2(TS)复合氧化物,进而制备了固体超强酸SO_4^(2-)/TiO_2-SiO_2(STS)。采用FTIR、TG-DSC、XRD、Raman光谱分析、SEM-EDS、BET比表面测定等表征手段对样品的结构进行了表征,并以柠檬酸酯化反应为模型反应评价了固体超强酸的催化活性。结果表明,复合氧化物中Ti与硅胶表面以Ti-O-Si键的形成键联,TiO_2以单层、无定形方式分散在硅胶表面;经SO_4^(2-)改性后,硅胶的骨架结构未发生明显改变,TiO_2仍以无定形形式存在,表面形成了活性中心(Ti-O-S)。STS固体酸催化柠檬酸酯化体系的转化率均明显高于自催化过程,但略低于硫酸的催化性能。与H_2SO_4相比,SO_4^(2-)/TiO_2-SiO_2固体超强酸对设备无腐蚀、易于回收使用,催化活性较高,具有广阔的应用前景。SO₄^2-/M_xO_y固体超强酸具有制备简单、热稳定性好、催化活性高、易与产物分离和不腐蚀设备等优点,已成为研究热点之一。本文采用溶剂热表面改性制备了TiO₂-SiO₂（TS）复合氧化物,进而制备了固体超强酸SO₄^2-/TiO₂-SiO₂（STS）。采用FTIR、TG-DSC、XRD、Raman光谱分析、SEM-EDS、BET比表面测定等表征手段对样品的结构进行了表征,并以柠檬酸酯化反应为模型反应评价了固体超强酸的催化活性。结果表明,复合氧化物中Ti与硅胶表面以Ti-O-Si键的形成键联,TiO₂以单层、无定形方式分散在硅胶表面;经SO₄^2-改性后,硅胶的骨架结构未发生明显改变,TiO₂仍以无定形形式存在,表面形成了活性中心（Ti-O-S）。STS固体酸催化柠檬酸酯化体系的转化率均明显高于自催化过程,但略低于硫酸的催化性能。与H₂SO₄相比,SO₄^2-/TiO₂-SiO₂固体超强酸对设备无腐蚀、易于回收使用,催化活性较高,具有广阔的应用前景。

关 键 词：SO₄^2-/TiO₂-SiO₂ 固体超强酸 柠檬酸 酯化反应 

分 类 号：TQ01[化学工程]