4-羟基香豆素的合成新工艺  

Improvement in synthesis method of 4-hydroxycoumarin

作　　者：董万[1] 王茜 吐松[1] 张丰[3] 

机构地区：[1]厦门大学化学化工学院,福建厦门361005 [2]同方环境股份有限公司,北京100083 [3]锦州石化公司设备研究所,辽宁锦州121001

出　　处：《化工进展》2011年第S1期316-318,共3页Chemical Industry and Engineering Progress

摘　　要：考察以邻羟基苯乙酮与碳酸二乙酯为原料反应合成4-羟基香豆素的新方法。通过正交实验对相转移催化剂添加量、碱性缩合剂用量、加料温度、反应时间进行考察,得出此方法合成4-羟基香豆素的较优工艺条件为:原料摩尔比为n(邻羟基苯乙酮):n(碳酸二乙酯):n(甲醇钠):n(聚乙二醇-400)=1:2:3.0:0.42,在5～10℃温度下加料,120℃反应2.5 h,收率为65.7%。产物经熔点、IR、~1HNMR、^(13)CNMR进行鉴定。考察以邻羟基苯乙酮与碳酸二乙酯为原料反应合成4-羟基香豆素的新方法。通过正交实验对相转移催化剂添加量、碱性缩合剂用量、加料温度、反应时间进行考察,得出此方法合成4-羟基香豆素的较优工艺条件为:原料摩尔比为n（邻羟基苯乙酮）:n（碳酸二乙酯）:n（甲醇钠）:n（聚乙二醇-400）=1:2:3.0:0.42,在5～10℃温度下加料,120℃反应2.5 h,收率为65.7%。产物经熔点、IR、¹HNMR、¹³CNMR进行鉴定。

关 键 词：4-羟基香豆素 邻羟基苯乙酮 碳酸二乙酯 聚乙二醇-400 

分 类 号：TQ01[化学工程]