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作 者:杨锐[1] 何水样[1] 武望婷[1] 史启祯[1] 王大奇[2]
机构地区:[1]西北大学化学系/陕西省物理无机化学重点实验室 [2]聊城大学化学系,聊城252000
出 处:《高等学校化学学报》2005年第3期401-406,共6页Chemical Journal of Chinese Universities
基 金:陕西省自然科学基金 (批准号 :2 0 0 5 B0 2 );陕西省教育厅专项基金 (批准号 :0 3 JK0 85 )资助 .
摘 要:在水 -乙醇混合体系中 ,以 2 -羰基丙酸水杨酰腙 (C1 0 H1 0 N2 O4 ,简作 H3L)、 1 ,1 0 -菲啉 C1 2 H8N2 ,简作phen)与 Eu(NO3) 3· 4H2 O反应 ,首次培养出黄色单晶 [Eu(C1 0 H9N2 O4 ) (C1 0 H8N2 O4 ) (H2 O) 3]2 · phen·4H2 O.该晶体属三斜晶系 ,P1空间群 ,晶胞参数 a=1 .3 786(1 2 ) nm,b=1 .3 988(1 2 ) nm,c=1 .75 97(1 6)nm,α=73 .977(1 1 )°,β=68.5 98(1 2 )°,γ=71 .2 2 4(1 2 )°,V=2 9.42 (4 ) nm3,Z=2 ,μ=2 .2 0 8mm- 1 ,Dc=1 .746Mg/m3,F(0 0 0 ) =1 5 5 6,R=0 .0 3 77,ωR=0 .0 744,GOF=0 .91 6.每个配合物晶体中均有两个相似的结构单元 ,每个结构单元中铕 ( )配位数为 9,分别与两个 2 -羰基丙酸水杨酰腙和 3个水分子配位 ;每个2 -羰基丙酸水杨酰腙中的羧基氧、酰胺基中的羰基氧和 C N中的氮与 Eu3+ 配位 ,形成两个共边的稳定的五元环 ,另 3个配位原子则分别来自 3个水分子中的氧原子 ,该结构单元在空间呈扭曲的单帽四方反棱柱 ,而在每两个铕的九配位单元周围还有一个游离的 1 ,1 0 -菲啉分子和 4个水分子 .IR,1 H NMR及热分解结果佐证了配合物的组成 .该配合物具有很好的荧光特性 .A new superamolecule complex(C_ 10H_ 10N_2O_4, H_3L=2-oxo-propionic acid salicyloyl hydrazone and C_ 12H_8N_2=1,10-phenanthroline phen) was synthesized and its crystal structure of [Eu(C_ 10H_9N_2O_4)\5\}(C_ 10H_8N_2O_4)(H_2O)_3]_2·phen·4H_2O was determined by X-ray diffraction . The crystal belongs to the triclinic system, space group P1 with a=1.378 6(12) nm, b=1.398 8(12) nm, c=1.759 7(16) nm, \{α=\}73.977(11)°, β=68.598(12)°, γ=71.224(12)°, V=29.42(4) nm3, Z=2, μ=2.208 mm -1, D_c=1.746 Mg/m3, F(000)=1 556, R=0.037 7, ωR=0.074 4, GOF=0.916. There are two 9-coordinated structure units in every molecule, in which Eu(Ⅲ) is coordinated by two tridentate C_ 10H_ 10N_2O_4 ligands and three water molecules and both structural units are distorted monocapped square antiprism. There are one free 1,10-phenanthrolines and four water molecules that are connected with 2-oxo-propionic acid salicyloyl hydrazone and water molecule by hydrogen bonds in the crystal cell. The complex formed a supermolecule in space through the hydrogen bonds. The composition of the complex is verified by IR, 1H NMR and thermal decomposition. The test of luminescence capacity of the complex showed that the complex has a good fluorescence.
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