检索规则说明:AND代表“并且”;OR代表“或者”;NOT代表“不包含”;(注意必须大写,运算符两边需空一格)
检 索 范 例 :范例一: (K=图书馆学 OR K=情报学) AND A=范并思 范例二:J=计算机应用与软件 AND (U=C++ OR U=Basic) NOT M=Visual
作 者:陈红飙[1] 林原斌[1] 廖云峰[1] 刘婵娟[1]
机构地区:[1]湘潭大学化学学院
出 处:《有机氟工业》2005年第2期5-7,共3页Organo-Fluorine Industry
基 金:湖南省教育厅资助项目(No03C461)
摘 要:以间三氟甲基苯胺为起始原料,经重氮化、甲醛肟甲酰化、缩合等三步反应,合成了高纯度的间三氟甲基肉桂酸,总产率为32.0%,并用FT-IR,1HNMR进行了表征。结果表明,最佳反应条件为:在缩合反应中,间三氟甲基苯甲醛/丙二酸/吡啶/无水乙醇(摩尔比)为1:1.11:0.17:3.98,回流6h。Highly purified m-trifluoromethylstyrene was synthesized from m-trifluoromethyl-aniline with the overall yield of 32.0%through three steps,including diazotization,acylation of formaldozime and condensation.The structure of the products was characterized by FT-IR and ~1H NMR.The results showed that the optimal synthetic conditions were obtained as follows:n(m-trifluoromethylbenzaldehyde):n(malonic acid):n(pyridine):n(anhydrous ethanol)=1∶1.11∶0.17∶3.98,refluxing time about 6h for the reaction of condensation.
关 键 词:肉桂酸 合成 间三氟甲基苯胺 ^1HNMR 最佳反应条件 FT-IR 甲基苯甲醛 起始原料 缩合反应 无水乙醇 重氮化 甲酰化 甲醛肟 总产率 高纯度 摩尔比 丙二酸
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