双手性识别HPLC法拆分3-(2-氯乙基)-2-(2-氯乙基氨基)四氢-2H-1,3,2-噁嗪磷-2-氧化物对映体  

Resolution of 3-(2-Chloroethyl)-2-(2-chloroethylamino)tetrahydro-2H-1,3,2-oxazaphosphorine-2-oxide Enantiomers by HPLC with Two Chiral Phases Discrimination

作　　者：李乃瑄[1] 肖如亭[1] 

机构地区：[1]天津理工大学生物与化学工程学院,天津300191

出　　处：《精细化工》2005年第8期625-627,共3页Fine Chemicals

基　　金：天津市自然科学基金项目(No.023606811);天津市自然科学基金项目(No.033700411)~~

摘　　要：建立了拆分3-（2-氯乙基）-2-（2-氯乙基氨基）四氢-2H-1，3，2-噁嗪磷-2-氧化物（异环磷酰胺）对映体的双手性识别HPLC方法。以三苯基氨基甲酸酯-纤维素（CTPC）为手性固定相，以添加N-苄氧羰基-S-苯基-L-半胱胺酸（BPC）为手性添加剂的正己烷、异丙醇为手性流动相，V（正己烷）：V（异丙醇）=90：10，c（BPC）=0．4mmot／L，流动相流速为0．8mL／min，检测波长为254nm，异环磷酰胺对映体的分离选择性系数为1．12，分离度为1．91，质量浓度测定的线性范围为0．5～2．6mg／mL，相对标准偏差为0．21％～0．59％，最小检测限为0．86μg。Resolution of enantiomers of 3 - （ 2-chloroethyl ） -2- （ 2-chloroethyl amino ） tetrahydro-2 H-1,3, 2-oxazaphosphorine-2-oxide （Ifosfamide） was studied by means of HPLC with two chiral phases discrimination. Cellulose-triphenylcarbamate（CTPC） was used as chiral stationary phase, hexane and isopropanol solution containing N-benzyloxycarbonyl-S-phenyl-L-cysteine （BPC） as chiral additive was used as chiral mobile phase [ V（hexane） ： V（isopropanol） = 90：10, c （ BPC ） = 0. 4mmoL/L] at flow rateof 0. 8mL/min with UV-detector at 254 nm. This method gave separation selectivity coefficient of 1.12, separation degree of 1.91 ,linear ranger of 0. 5～2.6 mg/mL and relative standard deviation of 0. 21%～0. 59% in determination of concentration. The minimum detective limit was 0. 86μg.

关 键 词：3-(2-氯乙基)-2-(2-氯乙基氨基)四氢-2H-1 3 2-噁嗪磷-2-氧化物 异环磷酰胺 拆分 对映体 HPLC 双手性识别 

分 类 号：O658[理学—分析化学]