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作 者:宋礼成[1] 董育斌[1] 胡青眉[1] 伍伯牧[1] 麦松威[1]
机构地区:[1]南开大学化学系,香港中文大学化学系
出 处:《Chinese Journal of Structural Chemistry》1995年第5期393-398,共6页结构化学(英文)
基 金:国家自然科学基金;结构化学国家重点实验室资助
摘 要:通过η~5-CH_3COC_5H_4(CO)_3MoNa与(μ_3-S)FeCo_2(CO)_9的反应合成了(μ_3-S)-FeMoCo(η~5-CH_3COC_5H_4)(CO)_81,1进一步与(η~5-C_5H_5)_2Ni的反应合成了(μ_3-S)-FeMONi(η~5-CH_3COC_5H_4)(η~5-C_5H_5)(CO)_52,(μ_3-S)FeMoNi(η~5-C_5H_5)(η~5-C_5H_5)-(CO)_53及(μ_3-S)FeMoCo(η~5-C_5H_5)(CO)_84。除用元素分析,IR,~1HNMR,MS表征它们的结构外,尚用X-射线衍射法测得2的单晶分子结构。2属单斜晶系,空间群P2_1/n(NO.14),a=14.958(2),b=8.505(1),c=15.608(1)A,β=103.65(3)°,Z=4,V=1929.5(10)A~3,D_c=1.910g/cm~3,F(000)=1096,μ=2.486mm^(-1),R=0.051,R_ω=0.066。2的簇核是一个扭曲的四面体,分子中有两种羰基:末端羰基和半桥羰基。Reaction of the monoanion η ̄5-CH_3COC_5H_4 (CO)_3Mo ̄- with (μ_3-S) FeCo_2 (CO)_9 gave the cluster complex (μ_3-S)FeMoCo (η ̄5-CH_3COC_5H_4) (CO)_8 1. 1 reacted with (η ̄5-C_5H_5)_2Ni to give three cluster complexes (μ_3-S) FeMoNi (η ̄5-CH_3COC_5H_4) (η ̄5-C_5H_5) (CO)_52 , (μ_3-S) FeMoNi (η ̄5-C_5H_5) (η ̄5-C_5H_5) (CO)_53 and (μ_3-S)FeMoCo (η ̄5-C_5H_5) (CO)_84. The structures of clusters 1-3 were characterized by elemental analyses, IR, ̄1H NMR and MS spectroscopies. The structure of 2 was determined by single-crystal X-ray diffraction. Crystal data for 2 : monoclinic, space group P2_1/n,a=14. 958(2) , b=8. 505(1) .c= 15. 608(1) A.β= 103. 65(3)°,Z=4, V=1929. 5(10) A ̄3, D_c1. 910 g/cm ̄3, F(000)=1096. μ=2. 486 mm(-1), R=0. 051,R_ω=0. 066. The cluster core of 2 is distorted tetrahedral structure. There are both terminal carbonyls and semibridging carbonyls in the molecule.
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