新型双氧钒─西佛碱配合物的合成及晶体结构研究  

Study of Synthesis and Crystal Structure of Novel cis-Dioxo Vanadium (V) Complex of Schiff Base Ligand

作　　者：王卫[1] 王欣[1] 刘海新[1] 谭民裕[1] 李庭昊 

机构地区：[1]兰州大学化学系,南京林业大学基础部

出　　处：《兰州大学学报（自然科学版）》1995年第1期50-54,共5页Journal of Lanzhou University(Natural Sciences)

摘　　要：本文以苯甲酰丙酮、吉拉尔特试剂Ｔ及（Ｃ２Ｈ５）４ＮＶＯ３为原料在无水乙醇溶液中合成了一种新型的钒─西佛碱配合物，用ＤＭＤＭＳＯ溶剂进行重结晶，得到结构式为［ＶＯ２（ＰｈＣ（Ｏ）ＣＨＣ（ＣＨ３）ＮＮＣ（Ｏ）ＣＨ２Ｎ（ＣＨ３）３）］０．５ＤＭＳＯ的黄色晶体。该晶体属三斜晶系，空间群为Ｐ１，晶胞参数α＝９．８４３（２），ｂ＝１４．１３０（２），ｃ＝１５．９４０（３）Ａ；α＝６７．３７（２），β＝８０．０８（３），γ＝８９．２４（３）°；Ｖ＝２０１２．２Ａ３，Ｚ＝４．结果表明，配合物分子中存在一个顺式构型的ＶＯ＋２基团，其中钒原子与配体的两个氧原子及一个氮原子配位，分别形成了一个五员环及一个六员环，使中心离子以（ｖ）的配位数达到５，形成畸变的三角双锥构型。This paper reports the synthesis of the title compound [VO2(PhC(O)CHC(CH3)NNC(O)CH2N (CH3)3)] in C2H5OH solution. The yellow crystals suitable for X-ray determination were obtained by recrystallization from DMSO. The structure of the single crystal has been determined by X-ray diffraction. The crystal of the complex is in triclinic, space group P1, cell parameters a =9. 843(2), b =14. 130(2), c =15. 940c3) A; a=67. 37(2),β=80. 08 (3),γ=89. 24 (3)°; V = 2012. 2A3, Z = 4. The X-ray structure analysis reveals that there is a cis-VO+2 moiety in the molecule. The schiff-base ligands bond to vanadium ( V )through ONO atoms, which form one five-membered and one six-membered ring. The coordination number of vanadium ( V ) is five and the coordination geometry is a distorted trigonal bipyramid.

关 键 词：钒配合物 西佛碱 晶体结构 合成 

分 类 号：O614.511[理学—无机化学]