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机构地区:[1]郑州大学化学工程学院,河南郑州450002 [2]河南省煤气集团有限责任公司,河南郑州450000
出 处:《郑州轻工业学院学报(自然科学版)》2005年第3期4-6,共3页Journal of Zhengzhou University of Light Industry:Natural Science
基 金:国家自然科学基金资助项目(29774022);河南省自然科学基金资助项目(511021100)
摘 要:采用重结晶方法制备了高活性的KF.在相转移催化剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)存在条件下,以1,2-二氯-4-硝基苯(DCNB)为原料,氟氯置换法合成2-氯-1-氟-4-硝基苯(FCNB).正交试验确定的最佳相转移催化氟化工艺条件为:n(KF):n(DCNB)=1.20~1.25;n(CTAB):n(DCNB)=0.06~0.07;温度140℃~150℃;搅拌速度900 r/min^950 r/min;时间12 h.在此条件下,FCNB收率可达92.23%.The method of recrystalizing from organic solvent for preparing active fluorizating agent(KF) was proposed. The preparation of 2-chloro-1-fluoro-4-nitrobenzene ( FCNB), which 1,2-dichloro-4-nitrobenzene (DCNB) reacted with KF in the presence of phase-transfer catalysis was investigated. The orthogonal experiments design and single factor experiments showed that influence of several variables on the yield were examined and the optimum reaction conditions were obtained : n (KF) : n ( DCNB ) = 1.20 - 1.25, n (CTAB) : n(DCNB) = 0.06- 0.07,140 ℃ - 150 ℃ ,stirring rate was 900 r/min- 950 r/min,stirring zime was 12 h. The yield of FCNB was 92.23 % .
关 键 词:相转移催化 氟氯置换 2-氯-1-氟-4-硝基苯
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