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机构地区:[1]北京化工大学理学院,北京100029 [2]北京大学化学与分子工程学院分子动态与稳态结构国家重点实验室
出 处:《化学学报》2005年第20期1931-1935,共5页Acta Chimica Sinica
基 金:国家自然科学基金(No.20201001);教育部留学回国人员科研启动基金资助项目.
摘 要:采用N,N'-二环已基碳酰亚胺(DCC)脱水法,以(n-Bu4N)2[Mo6O19]∶DCC∶邻甲氧基苯胺=1.5∶1.1∶1.0的摩尔比,无水乙腈中加热回流12h,通过丙酮/乙醇溶液重结晶两次,得到橘红色片状晶体.探讨了最佳反应条件:DCC的量在1.0~1.1mmol,反应时间12h.通过元素分析,UV/Vis光谱和1HNMR谱的研究表明,该晶体是一种新的六钼酸盐的有机亚胺衍生物(n-Bu4N)2[Mo6O18(≡NAr)](Ar=o-CH3OC6H4).(N-Bu4N)2[Mo6O18(=NAr)](Ar=o-CH3OC6H4) was synthesized from a reaction of of hexamolybdate (2.05 g, 1.5 mmol), o-anisidine (0.11 mL, 1.0 retool) and DCC (0.23 g, 1.1 mmol) in anhydrous acetonitrile at 100 ℃ for 12 h, where DCC is a dehydrating agent. The nacarat lamellar compounds were recrystallized in the mixed solution of acetone and ethanol with the volume ratio of 2 : 1. After studying its UV/Vis, ^1H NMR spectroscopy and element analysis, the compound is confirmed to be a new monofunctionalized arylimido derivative of hexamolybdate.
关 键 词:多金属氧酸盐 有机亚胺衍生物 DCC脱水法 超分子组装 胺衍生物 有机 单取代 UV/Vis光谱 合成 最佳反应条件
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