TiO_2负载磷钨杂多酸催化剂催化合成缩醛(酮)  

Catalytic Synthesis of Acetals and Ketals with H_3PW_(12)O_(40)/TiO_2

作　　者：杨水金[1] 李臻[1] 童文龙[1] 吕宝兰[1] 

机构地区：[1]湖北师范学院化学与环境工程系,湖北黄石435002

出　　处：《精细化工》2005年第11期842-844,852,共4页Fine Chemicals

基　　金：湖北省教育厅重点科研基金(2004D007)资助项目;湖北省自然科学基金(2005ABA053)~~

摘　　要：以TiO2负载磷钨杂多酸(H3PW12O40/TiO2)为催化剂,对以乙酰乙酸乙酯、环己酮、丁酮、苯甲醛和正丁醛与二元醇(乙二醇,1,2-丙二醇)为原料合成2-甲基-2-乙氧羰甲基-1,3-二氧环戊烷、2,4-二甲基-2-乙氧羰甲基-1,3-二氧环戊烷、环己酮乙二醇缩酮、环己酮1,2-丙二醇缩酮、丁酮乙二醇缩酮、丁酮1,2-丙二醇缩酮、2-苯基-1,3-二氧环戊烷、4-甲基-2-苯基-1,3-二氧环戊烷、2-丙基-1,3-二氧环戊烷、4-甲基-2-丙基-1,3-二氧环戊烷10个缩醛(酮)的反应条件进行了研究.较系统地研究了醛或酮与二元醇摩尔比、催化剂用量、反应时间诸因素对收率的影响.结果表明,在n(醛或酮):n(乙二醇或1,2-丙二醇)=1:1.5,催化剂的用量占反应物料总质量的1.25%,反应时间为1 h条件下,10种缩醛(酮)的收率为45.2%～92.2%.A new environmentally-friendly catalyst H3PW12O40/TiO2 was prepared, and was used in the synthesis of a series of acetals and ketals starting from ethyl acetate, cyclohexanone, butanone, benzaldehyde,butyraldehyde, ethylene glycol and 1,2-propanediol. The optimum reaction conditions were found, i. e. , n （ aldehyde/ketone ） ： n （ glycol ） = 1 ： 1.5, m （ catalyst ）： m （ reactants ） = 0. 0125, and reaction time 1.0 h. The products and yields were 2-methyl-2-ethoxycarbonylmethyl-1,3-dioxolane （76. 1% ）, 2,4-dimethyl-2-ethoxycarbonylmethyl-1,3-dioxolane （74.5%）, cyclohexanone ethylene glycol ketal（70. 3% ）, cyclohexanone 1,2-propanediol ketal （78.4%）, butanone ethylene glycol ketal （45.2%） ,butanone 1,2-propanediol ketal （63.4%）, 2-phenyl-1,3-dioxolane （73.2%）, 4-methyl-2- phenyl-1,3-dioxolane （ 77.6% ）, 2-propyl-1, 3-dioxolane （ 68.9% ）, and 4-methyl-2-propyl-1, 3- dioxolane （92.2%）.

关 键 词：磷钨杂多酸 缩醛 缩酮 二氧化钛 

分 类 号：TQ426.91[化学工程] TQ655