甲基环己基二甲氧基硅烷的合成  

Synthesis of Cyclohexylmethyldimethoxysilane

作　　者：曾小君[1] 

机构地区：[1]常熟理工学院应用化学研究所,江苏常熟215500

出　　处：《石油化工》2006年第1期52-55,共4页Petrochemical Technology

基　　金：江苏省教育厅自然科学基金资助项目(00KJB150010)

摘　　要：在一定压力下，以甲基二氯硅烷（DCMS）和环己烯为原料，在四甲基二乙烯基硅氧烷铂配合物催化剂（简称催化剂）的作用下，采用硅氧加成法制得中间体甲基环己基二氯硅烷（CMCS），再与甲醇反应，制得终产物甲基环己基二甲氧基硅烷（CHMMS）；考察了原料配比、反应温度、反应压力、催化剂用量、促进剂种类、反应时间等条件对中间体CMCS收率的影响，采用傅里叶变换红外光谱和气相色谱-质谱法对CHMMS的结构进行了表征。实验结果表明，合成CMCS的最佳工艺条件为：反应压力0．7—0．8MPa，n（DCMS）：n（环己烯）=1．12，反应温度85～90℃，1mol环已烯的催化剂用量1．0g，促进剂苯甲醛用量2．0g，反应时间5～6h；在此条件下，CMCS的收率可达89．6％，CMCS的质量分数可达99．61％。CHMMS的合成条件为：第一阶段反应在室温下进行，n（甲醇）：n（CMCS）=1．29；第二阶段反应在低于39℃下进行，n（甲醇）：n（CMCS）=4．83。通过常压蒸馏及减压精馏，得无色透明液体产品CHMMS的收率为78．3％，CHMMS的质量分数为99．75％。Cyclohexylmethyl dimethoxysilane （CHMMS）was used as external electron donor in polypropylene catalyst system. Its preparation was studied by hydrosilylation of dichloromethylsilane （DCMS） with cyclohexene on platinum complex of 1,3 - divinyl - 1,1,3,3 - tetramethyl disiloxane catalyst to produce an intermediate, namely cyclohexylmethyl dichlorosilane （CMCS）. CMCS then further reacted with methanol to synthesize the end product CHMMS. Structure of CHMMS was characterized by means of FTIR and GC - MS. Effects of n （ DCMS ） ： n （ cyclohexene ）, reaction temperature, pressure, time, catalyst dosage and promoter type on CMCS yield were investigated. Optimal reaction conditions for preparation of CMCS were： n （ DCMS ） ： n （cyclohexene） = 1. 12, reaction temperature 85- 90 ℃, pressure 0.7- 0.8 MPa, time 5- 6 h, catalyst dosage 1.0 g per mole cyclohexene and benzaldehyde dosage 2.0 g. Under above optimal conditions, yield and mass fraction of CMCS could reach 89.6% and 99.61%, respectively. Optimal reaction conditions for preparation of CHMMS were： in first stage of reaction, n （methanol） ： n （ CMCS ） = 1.29 and reaction temperature： ambient; in second stage of reaction, n（ methanol ） ： n （CMCS） = 4. 83, reaction temperature lower than 39 ℃. Under above optimal conditions,yield and mass fraction of CHMMS could be up to 78.3% and 99.75% ,respectively.

关 键 词：甲基环己基二甲氧基硅烷 甲基环己基二氯硅烷 硅氢加成反应 外给电子体 聚丙烯 催化剂 甲基二氯硅烷 环已烯 

分 类 号：TQ264.1[化学工程—有机化工]