高速逆流色谱与硅胶柱色谱结合分离制备高纯度芦荟素异构体  被引量:12

Preparative Separation of Aloin Diastereoisomers by High-Speed Countercurrent Chromatography Combined with Silica Gel Column Chromatography

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作  者:黄丹凤[1] 曹学丽[1] 赵华[1] 董银卯[1] 

机构地区:[1]北京工商大学化学与环境工程学院北京市植物资源研究开发重点实验室,北京100037

出  处:《色谱》2006年第1期42-45,共4页Chinese Journal of Chromatography

基  金:北京市教委科技发展计划项目(项目号:KM200410011001);北京市"优秀人才培养专项"经费资助

摘  要:芦荟素是芦荟叶中主要的蒽醌类成分,通常以芦荟素A和B两种非对映异构体形式并存,目前已成为许多芦荟产品质量控制指标之一。采用高速逆流色谱和硅胶柱色谱结合的方法,从老芦荟干粉中分离制备了高纯度的芦荟素A(纯度为98%)和芦荟素B(纯度为96%)样品,并采用快原子轰击质谱(FAB-M S)和核磁共振氢谱(1H NMR)以及GOE SY(grad ien t-enhanced nuc lear O verhau ser e ffec t spec tro scopy)等方法对所得的两个芦荟素异构体的立体构象进行了确认。该法具有制备量大和分离效率高的特点。Aloin, naturally a mixture of two diastereoisomers, aloin A and aloin B, is the major anthraquinone in aloe, and now served as one of the important control constituents in most of the commercial aloe products. High-speed countercurrent chromatography (HSCCC) combined with silica gel column chromatography was developed for the preparative separation of the two individual aloins. Aloin A (98%) and aloin B (96%) were obtained. Fast atom bombardment mass spectrometry (FAB-MS), ^1 H nuclear magnetic resonance (^1H NMR) and GOESY (gradient-enhanced nuclear Overhanser effect spectroscopy) were employed for the elucidation of their structure conformation. The developed method is of high preparative capacity and high efficiency in resolution.

关 键 词:高速逆流色谱 硅胶柱色谱 分离制备 高效液相色谱 芦荟素异构体 

分 类 号:O658[理学—分析化学]

 

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