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机构地区:[1]大连轻工业学院生物与食品工程学院,辽宁大连116034 [2]大连轻工业学院化工与材料学院,辽宁大连116034
出 处:《大连轻工业学院学报》2006年第2期103-106,共4页Journal of Dalian Institute of Light Industry
基 金:辽宁省教育厅科学研究计划资助项目(2004D203)
摘 要:以三氯硫磷为原料,与正丁胺进行亲核取代反应合成中间体正丁基硫代磷酰二氯,再将正丁基硫代磷酰二氯与液氨通过氨解反应合成正丁基硫代磷酰三胺,商品名为Nitrogeny。反应中产生的HCl用三乙胺来吸收。探讨了各种反应因素如反应物的配比,三乙胺的用量,反应时间,温度等因素对抑制剂活性的影响,通过正交实验确定了正丁基硫代磷酰三胺的最佳工艺合成反应条件:n(RNH2)∶n(PSCl3)=1∶1.2;三乙胺17.5 mL,液氨80 g;反应温度1θ=10℃,2θ=0℃;反应时间t1=3.5 h,t2=60 min。此时抑制活性达到最大值92.50%。Abstract. Using the phosphorus sulchoride as raw material, the intermediate cl-(n-butyl tiophosphoric triamide) is synthesized by nucleophilic substitution reaction with RNH2. Then, the intermediate is reacted with ammonia by ammonolysis to synthesize the N-(n-butyl tiophosphoric teiamide). Its commercial name is Nitrogeny. The HCl yielded from the reaction is assimilated by triethylamine. The effects of various factors, such as material ratio, triethylamine dosage, reaction temperature and period of time are investigated. The optimal condition is determined by orthogonal experiments as following: n(RNH2) : n(PSCl3)=1: 1.2; 17.5 mL of triethylamine,80 g of ammonia; reaction temperature,θ1=10 ℃,θ2=0 ℃period of time,t1=3.5 h,t2=60min. Under these conditions, the activity of inhibition achieves the maximum value 92.50 M.
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