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出 处:《精细化工》2006年第7期649-653,共5页Fine Chemicals
基 金:河南省教育厅自然科学研究项目(编号:2006150025)
摘 要:水杨醛与壳聚糖反应制得壳聚糖席夫碱配体,该配体与PdC l2反应得到壳聚糖席夫碱钯催化剂。研究了该催化剂对碘代苯(PhI)与丙烯酰胺(AM)反应生成反式-肉桂酰胺的催化性能。考察了不同反应因素(原料量比、缚酸剂种类及用量、反应温度、反应时间、催化剂用量、溶剂)对该反应的影响,得到了最佳反应条件:PhI 10mmol,以三丁胺(Bu3N)为缚酸剂,n(PhI)∶n(AM)∶n(Bu3N)=1∶1.3∶1.8,催化剂用量为0.10 g,2 mL DMF为溶剂,氮气中110℃反应1 h,产率高达91.1%。该催化剂经过滤分离、溶剂洗涤,循环使用7次仍有较高的催化活性,产率为87.5%。该催化剂对取代碘苯与丙烯酰胺的反应也有较高的催化活性,产率均在86.7%以上。Chitosan Schiff-base palladium catalyst was prepared from chitosan and salicylaldehyde via grafting to form chitosan Schiff-base followed by coordination with palladium chloride. The performance of this catalyst for the reaction of iodobenzene and acrylamide was studied. Thus, with 10 mmol iodobenzene,13 mmol acrylamide, 18 mmol tributylamine,0. 1 g catalyst and 2 mL DMF as solvent, reacting at 110 ℃ for 1 h,91.1% yield of cinnamamide can be achieved. Filtrated from the reaction mixture and washed with the solvent, the catalyst could be reused for 7 times without much loss of activity,and the yield of cinnamamide can still attain 87. 5%. This catalyst can also catalyze the coupling reaction of iodobenzene derivatives and acrylamide with the yields over 86. 7%.
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