全氟辛酸甲基丙烯酰氧基乙酯单体的制备  

Preparation of Methylacryloyloxyl-ethyl Perfluorooctanoate Monomer

作　　者：高锦章[1] 王雪梅[1] 魏云霞[1] 杨武[1] 郭昊[1] 张文皓[1] 

机构地区：[1]西北师范大学化学化工学院,兰州730070

出　　处：《应用化学》2006年第8期924-926,共3页Chinese Journal of Applied Chemistry

基　　金：教育部重点科技基金资助项目(00250);教育部优秀青年教师资助计划项目(EYTP);甘肃省自然科学基金资助项目(3ZS041-A25-028);和西北师范大学科技创新工程项目(KJCXGC-01)

摘　　要：以价廉易得的全氟辛酸为起始原料合成了一种全氟辛酸甲基丙烯酰氧基乙酯单体，通过正交实验探讨了影响各步反应的主要因素，确定了酰氯化的最佳反应条件：全氟辛酸与亚硫酰氯的摩尔比为1：2，催化剂用量为3．2％（相对于全氟辛酸的质量分数），反应温度70～75℃，反应时间2h，平均收率为97．1％；酯化的最佳反应条件：甲基丙烯酸-β-羟乙酯与全氟辛酰氯的摩尔比为1：1，全氟辛酰氯滴加时间为2h，反应温度60～62℃，反应时间11h，平均收率为75．2％。同时用元素分析和红外光谱测试技术对2种产物进行了表征。A novel methylacryloyloxyl-ethyl perfluorooctanoate（MAEF） monomer was prepared via a two-step reaction with perfluorooctanoic acid as a starting material. The main influencing factors in each reaction were stuided with an orthogonal design of experiment, and the optimal reaction conditions of acylchloridization were n（PFOA） ：n（SOCl2） being 1：2, the dosage of catalyst 3.2% （ relative to mass percent of PFOA）, reaction temperature 70 -75 ℃, reaction time 2 h. The average yield was 97.1%. For the esterification, the optimal reaction conditions were that n（HEMA） ： n（PFOC） was 1 ： 1, PFOC addition time 2 h, reaction temperature 60- 62 ℃, reaction time 11 h, and the average yield was 75.2%. The products were characterized by elemental analysis and FTIR.

关 键 词：全氟辛酸 正交实验 酰氯化 酯化 

分 类 号：O631[理学—高分子化学] O632.2[理学—化学]