氨丙基苯基有机硅树脂微粉的合成与表征  

Synthesis and characterization of organosilicon resin microparticles with phenyl and aminopropyl groups

作　　者：周永生[1] 刘述梅[1] 华誉[1] 叶华[1] 赵建青[1] 张利萍 

机构地区：[1]华南理工大学材料科学与工程学院,广东广州510641 [2]广州天赐有机硅科技有限公司,广东广州510760

出　　处：《合成橡胶工业》2006年第6期410-413,共4页China Synthetic Rubber Industry

基　　金：国家自然科学基金资助项目(20574020);广州市科技攻关资助项目(2004Z3-D0061)。

摘　　要：在四甲基氢氧化铵（TMAOH）水溶液的催化作用下，将苯基三乙氧基硅烷（PTES）、γ-氨丙基三乙氧基硅烷（APS）和二苯基二甲氧基硅烷（DDS）进行水解共缩聚制备氨丙基苯基有机硅树脂微粉。探讨了反应物PTES、APS、DDS三者的比例、TMAOH的用量、反应温度、搅拌速率及反应物加入方式对反应的影响，通过傅里叶变换红外光谱、核磁共振、热重分析法表征了产物的结构。结果表明，制备白色氨丙基苯基有机硅树脂微粉的较佳条件：TMAOH（以水为基准）的质量分数为0．2％～0．4％，APS／（DDS＋PTES）（摩尔比）为0．35～2．00，PTES／DDS（摩尔比）为1．8，反应温度为20℃，搅拌速率为300r／min．且采用逐滴加料的方法；PTES、APS、DDS三者之间发生了共缩聚反应。Organosilicon resin microparticles with phenyl and aminopropyl groups were prepared via the hydrolytic co-condensation of phenyhriethoxysilane （ PTES ） , γ-aminopropyhriethoxysilane （ APS ） and diphenyldimethoxysilane（DDS） under the catalysis of tetramethylammonium hydroxide （TMAOH）. Various influencing factors on the hydrolytic co-condensation reaction such as PTES/APS/DDS （mole ratio）, TMAOH amounts, temperature, agitation speed and the mode of addition were discussed. The product structure was characterized by Fourier transform infrared spectroscopy （FTIR） , nuclear magnetic resonance （NMR） and thermogravimetry analysis （TG）. The results showed that the optimum conditions of the formation of organosilicon resin microparticles were 0.2% -0.4% of mass fraction of TMAOH, 0.35 - 2.00 of APS/（DDS ＋ PTES） （mole ratio）, 1.8 of PTES/DDS （mole ratio）, 20℃, 300 r/min and the mode of dropwise addition. The occurrence of hydrolytic co-condensation among PTES, APS and DDS was proved.

关 键 词：四甲基氢氧化铵 苯基三乙氧基硅烷 Γ-氨丙基三乙氧基硅烷 二苯基二甲氧基硅烷 水解 共缩聚 氨丙基苯基有机硅树脂 

分 类 号：TQ320.7[化学工程—合成树脂塑料工业]