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检 索 范 例 :范例一: (K=图书馆学 OR K=情报学) AND A=范并思 范例二:J=计算机应用与软件 AND (U=C++ OR U=Basic) NOT M=Visual
作 者:林休休[1] 刘小红[1] 徐冬梅[1] 张可达[1]
机构地区:[1]苏州大学化学化工学院江苏省有机合成重点实验室,江苏苏州215123
出 处:《精细化工》2007年第2期194-198,共5页Fine Chemicals
基 金:江苏省教育厅自然科学基金(06KJB150103);苏州大学在职获得博士学位人员科研资助经费(R2317224);苏州大学第四批优秀骨干教师培养人选科研资助经费(R2317144)
摘 要:以三聚氯氰(CNC)和乙二胺(EDA)为原料,通过亲核取代反应合成了含1,3,5-三嗪环的四臂引发核:N、N'-二-(4,6-二氯-[1,3,5]-三嗪基)-乙二胺。考察了反应物投料摩尔比,碱的种类和用量,加料速率和反应时间对产物收率的影响。结果表明:n(CNC):n(EDA)=2:1,碱用NaOH,且n(NaOH):n(EDA)=2:1,以1,(二氯甲烷):V(水)=1:1为溶剂,乙二胺的NaOH水溶液的滴加速率为1mL/min,0~5℃反应2h,收率达95.5%。通过元素分析、质谱、核磁共振、红外光谱对目标产物的结构进行了分析表征。A Four-arm initiating core containing 1,3,5-triazine, N, N'-bis-( 4,6-dichloro-[ 1,3,5 ] - triazin-2-yl) -ethane-1,2-diamine, was prepared from cyanuric chloride ( CNC ) and ethylene diamine (EDA) by nucleophilic substitution reaction. The optimum reaction conditions included n (CNC):n (EDA) = 2:1, NaOH used as base, n (NaOH) : n (EDA) = 2:1, dichloromethane and water in volume ratio 1:1 as solvent, adding rate of aqueous NaOH solution of EDA 1 mL/min, reaction temperature 0 - 5 ℃ and reaction time 2 h. The product yield reached 95.5%. Structure of the target product was characterized by elementary analysis, MS, 1 HNMR and FTIR.
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