检索规则说明:AND代表“并且”;OR代表“或者”;NOT代表“不包含”;(注意必须大写,运算符两边需空一格)
检 索 范 例 :范例一: (K=图书馆学 OR K=情报学) AND A=范并思 范例二:J=计算机应用与软件 AND (U=C++ OR U=Basic) NOT M=Visual
作 者:任会学[1] 林吉茂[2] 孙友敏[1] 刘成学 宋以利
机构地区:[1]山东建筑大学环境工程学院,山东济南250101 [2]山东大学化学与化工学院,山东济南250100 [3]山东沂源鑫泉化工有限公司,山东淄博256100
出 处:《化工中间体》2007年第4期1-4,共4页
基 金:山东省青年科学家基金;No.2005BS04009
摘 要:通过比较不同的反应路线,确定了以1,3-二甲基金刚烷为原料,经溴代、乙酰氨基化、水解反应最后经酸化得到盐酸美金刚胺。改进并优化了合成路线,溴代反应确定为在回流条件下反应12h,n(1,3-二甲基金刚烷)∶n(溴素)=1∶1.5;水解反应条件是以n(乙二醇)∶n(水)=10∶1为溶剂,150℃下反应12h,n(1-乙酰氨基-3,5-二甲基金刚烷)∶n(氢氧化钠)=1∶5,反应总收率达81.5%。产品用IR、ESI、1HNMR、13CNMR确证了产品的结构。Comparing to different reaction methods, the method starting from 1,3-dimethyladamantane was certified with the memantine hydrochloride synthesized by bromination ,acetimidolation, hydrolysis and acidation.Bromination was run under reflux for 12h, molar ratio of 1,3-dimethyladamantane to bromine was l:l.5;hydrolysis was carried out with molar ratio of glycol to water 10:1 as solvent at 150℃ for 12h, molar ratio of 1-acetimdolyl-3,5-dimethyladmantane to sodium hydroxide was 1:5. The overall yield reached 81.5%.Structures of the product were characterized by IR,ESI,^1HNMR and ^13CNMR.
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