表面活性剂促进的阻燃剂ATBS的合成  

Preparation of Flame Retardant ATBS Accelerated by Surfactants

作　　者：张天永[1] 曾淼[1] 由兰英[1] 张友兰[1] 袁仲飞 

机构地区：[1]天津大学化工学院,天津300072 [2]南通柏盛化工

出　　处：《应用化学》2007年第6期644-647,共4页Chinese Journal of Applied Chemistry

基　　金：教育部留学回国人员科研启动基金(教外司留[2002]247)

摘　　要：用四溴双酚S（TBS）为原料，以滴加方式加入醚化剂烯丙基氯，在NaOH水溶液中用十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）催化醚化法和其它表面活性剂促进醚化法合成了收率、纯度均较高的阻燃剂四溴双酚S双烯丙基醚（ATBS）。研究了催化剂用量、滴加时间、异丙醇用量、水用量对ATBS收率及纯度的影响。在烯丙基氯用量为15mL、TBS为28．3g、CTAB为0．1～0．18g、反应温度65～75℃、保温时间4h，ATBS收率可达95．5％～97．5％，纯度为95．5％～98．0％。当n（烯丙基氯）：n（TBS）=1：2．5、反应温度80—90℃、保温时间8h，表面活性剂DBS为0.8～1．0g、OP-10为0．5g、OS-15为0.8g时，ATBS最佳收率分别为95．2％、97．3％和95．5％．纯度分别为94．0％、92．7％和90．1％。High yield and purity flame retardant bis-（4-allyloxy-3,5-dibromophenyl） sulfone （ATBS） was obtained by allyl-etherizing bis-（ 4-hydrxy-3,5-dibromophenyl） sulfone（TBS） with dropping allyl chloride in aqueous NaOH in the presence of cetyltrimethylammonium bromide （CTAB） or other surfactants. The catalyst amount, dropwise time, i-propanol amount, water amount influencing the yield and purity of ATBS were particularly discussed. When V（ allyl chloride） = 15 mL, m（TBS） = 28.3 g, reaction temperature 65 - 75 ~C, reaction time 4 h, m（CTAB） =0. 1 -0. 18 g, ATBS was prepared in a yield of 95.5% -97.5% and a purity of 95.5% - 98.0%. When n （ allyl chloride） ： n （TBS） = 1 ： 2. 5, reaction temperature 80 - 90 ℃, reaction time 8 h, and the used surfactant was m（DBS） = 0. 8 - 1.0 g, m（OP-10） = 0. 5 g or m（OS-15） = 0. 8 g, respectively, ATBS was synthesized in a yield of 95.2%, 97. 3% or 95.5% and the purity of 94. 0%, 92. 7% or 90. 1%, respectively.

关 键 词：阻燃剂 四溴双酚S双烯丙基醚 四溴双酚S 醚化 相转移催化 烯丙基氯 

分 类 号：O625[理学—有机化学]