荧光试剂衍生化液相色谱分析生物检材中的氟乙酸钠  

Determination of Sodium Monofluoroacetate in Biological Samples as Fluorescent Derivative by Liquid Chromatography

作　　者：谢珍茗[1] 施文兵[2] 刘岚[1] 邓芹英[1] 

机构地区：[1]中山大学化学与化学工程学院,广东广州510275 [2]广东省公安厅,广东广州510050

出　　处：《中山大学学报（自然科学版）》2007年第3期64-67,共4页Acta Scientiarum Naturalium Universitatis Sunyatseni

基　　金：广东省科技计划资助项目(2001C32202);广东省公安厅科研基金资助项目(2001)

摘　　要：建立了使用新的荧光衍生试剂9-氯甲基蒽（CA）衍生化生物检材中的氟乙酸钠，并通过薄层色谱和荧光检测的高效液相色谱（HPLC）分析的方法。合成得到氟乙酸钠的荧光衍生物——氟乙酸-9-亚甲基蒽酯（MA-MFA），纯度达到98％以上，通过红外光谱、核磁共振、元素分析和质谱对其进行结构表征。薄层色谱中展开剂为石油醚／乙酸乙酯（体积比为95：5），检测限为5×10^-8g（TLC）。高效液相色谱用Agilent Hypersil ODS反相色谱柱，以乙腈／水（体积比为85：15）为流动相，荧光检测波长为λex 为256nm，λem为412nm。方法在2．5×10^-9～125×10^-9 mol／mL浓度范围内呈良好的线性关系，线性相关系数为0．9988，生物样品空白添加实验的回收率为83％～90％，最低检测限为2×10^-10g（S／N=3），日内、日间RSD均小于4％。该方法用于中毒死亡者的血液样品及其他检材的测定，效果良好。A method was developed for determination of trace amounts sodium monofluoroacetate （MFA-Na） in biological samples as fuorescent derivative by liquid chromatography. A novel compound of 9-methylene anthracene monofluoroacetate （MA-MFA） was synthesized and characterized by means of IR, MS, EA, ^1H and ^13C NMR. In the analysis of TLC, the sensitivity was 5 ×10^ -8 g with MSO/ethyl acetate （95： 5, v/v）. The derivatives were determined by HPLC with an agilent hypersil ODS column and the fluorescence detector at λ ex as 256 nm and λem as 412 nm, acetonitrile-water （85： 15, v/v） as mobile phase. The calibration curve has a linear range 2. 5 × 10^-9 ～ 125 × 10 ^-9 mol/mL with r = 0. 998 8 and a detection limit 2 × 10^ - 10 g （ S/N = 3 ） . The recoveries from biological samples were 83% ～ 90% and the relative standard deviation （RSDs） of inter-day and intra-day was less than 4%. The result using the established method in ooisoning cases shows satisfactorv.

关 键 词：氟乙酸钠 9-氯甲基蒽 氟乙酸-9-亚甲基蒽酯(MA—MFA) 高效液相色谱 荧光检测 薄层色谱 

分 类 号：O657.7[理学—分析化学]