合成芳香醛邻苯二甲酰腙化合物的简便方法  

A Convenient Synthesis of Aromatic Aldehyde Phthalylhydrazones

作　　者：任星华[1] 李振江[1] 万婧[1] 李维思[1] 孙颖杰[1] 

机构地区：[1]南京工业大学制药与生命科学学院,江苏南京210009

出　　处：《精细化工》2007年第7期710-713,共4页Fine Chemicals

基　　金：国家973计划资助项目(No.2003CB716000)~~

摘　　要：在氨基磺酸的水-甲醇溶液中,芳香醛、N-氨基邻苯二甲酰亚胺和对甲苯亚磺酸钠缩合,随后于饱和NaHCO3水溶液-二氯甲烷两相中进行碱消除反应,即可制得芳香醛邻苯二甲酰腙。最佳工艺条件为:n(芳香醛)∶n(N-氨基邻苯二甲酰亚胺)∶n(对甲苯亚磺酸钠)n∶(氨基磺酸)=1∶1∶1.3∶2.0,反应在室温进行,产率均为70%以上。在制备公斤级芳香醛邻苯二甲酰腙(芳香醛用量10 mol)时,5种产品产率均在70%以上。目标化合物通过1HNMR,IR确认。Aromatic aldehyde phthalylhydrazones were afforded by the condensation of aromatic aldehydes,N-aminophthalimide and sodium p-toluenesulfinate in the presence of sulfamic acid in water -methanol solvent and subsequent biphasic elimination in saturated aqueous NaHCO3 -CH2Cl2. The optimum conditions were given ： n （ aromatic aldehyde ） ： n （ N-aminophthalimide ） ： n （ sodium p- toluenesulfinate） ： n （ sulfamic acid ） = 1 ： 1 ： 1.3 ： 2.0, the whole reaction proceeding at ambient temperature. The overall yields of the products were all above 70%. Structures of target compounds were confirmed by ^1HNMR and IR.

关 键 词：酰腙 氨基磺酸 N-氨基邻苯二甲酰亚胺 精细化工中间体 

分 类 号：O623.626[理学—有机化学]