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作 者:郑志花[1] 赵林秀[1] 曹端林[1] 王建龙[1]
机构地区:[1]中北大学化工与环境学院,山西太原030051
出 处:《石油化工》2007年第8期821-824,共4页Petrochemical Technology
摘 要:用碳酸二甲酯(DMC)代替光气,以4,4′-二氨基二苯基甲烷(MDA)为原料,在无水醋酸锌催化剂的作用下,经胺解反应合成了4,4′-二苯甲烷二氨基甲酸甲酯(MDC);测定了MDC的熔点;采用傅里叶变换红外光谱和氢核磁共振对产品结构进行了表征;考察了反应温度、DMC用量、反应压力、反应时间、催化剂用量对MDC收率的影响。实验结果表明,在MDA用量5g、DMC用量80mL、无水醋酸锌用量0.2g、反应温度140℃、反应压力0.2MPa、反应时间3h的条件下,MDC收率达到90%。该合成路线具有反应条件温和、产物分离容易、产品收率高等优点。4,4'-Methylene diphenyl carbamate(MDC) was synthesized by ammonolysis of dimethyl carbonate ( DMC ), a substitute of phosgene, and 4,4'-diaminodiphenyl methane ( MDA ) with anhydrous zinc acetate as catalyst. The synthesized MDC was characterized by mean of melting-point test, FFIR and ^1H NMR. Effects of reaction temperature, DMC dosage (MDA dosage remained unchanged), reaction pressure, reaction time and dosage of anhydrous zinc acetate on MDC yield were investigated. Under optimal conditions: MDA 5 g, DMC 80 mL, anhydrous zinc acetate 0.2 g, reaction temperature 140 ℃, pressure 0.2 MPa and time 3 h, MDC yield can reach 90%. The chosen route has advantages of mild reaction conditions, high product yield and easy product separation.
关 键 词:碳酸二甲酯 4 4’-二氨基二苯基甲烷 4 4'-二苯甲烷二氨基甲酸甲酯 4 4'-二苯甲烷二异氰酸酯 胺解 醋酸锌 催化
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