双磷酸酯表面活性剂的合成与性能  

Synthesis and Properties of Bis-phosphate Surfactants

作　　者：范海华[1] 陈烨璞[1] 裘锋[1] 

机构地区：[1]上海大学化学系,上海200444

出　　处：《精细化工》2007年第10期961-963,987,共4页Fine Chemicals

摘　　要：以三氯氧磷、二元醇(酚)、正十二醇为原料,合成了4种双十二烷基双磷酸酯(HDP,DGDP,BDP,PDP)。产物经无水乙醇重结晶提纯后,通过IR、1HNMR、质谱和电位滴定进行了结构表征。25℃时,它们的电离常数分别为:2.76×10-5mol/L(HDP),3.940×10-4mol/L(DGDP),1.595×10-4mol/L(BDP),4.255×10-3mol/L(PDP)。20℃时,它们的临界胶束浓度分别为:3.5×10-4mol/L(HDP),9.0×10-4mol/L(DGDP),1.1×10-3mol/L(BDP),1.3×10-3mol/L(PDP);在临界胶束浓度处的表面张力分别为:30.38 mN/m(HDP),34.49 mN/m(DGDP),35.31 mN/m(BDP),36.14 mN/m(PDP)。差热分析表明,4种产物的分解温度分别为:231℃(BDP),251℃(HDP),227℃(PDP),249℃(DGDP);初熔温度分别为:87℃(BDP),80℃(HDP),97℃(PDP),72℃(DGDP)。Four novel bis （dodecyl phosphate） compounds, HDP, DGDP, BDP and PDP were synthesized using phosphorus oxychloride, diols （ hexane-1,6-diol, diethylene glycol, butane-1, 4-diol or hydroquinone） and dodecanol as raw materials, and purified by recrystallization in absolute ethyl alcohol. Their structures were characterized by IR,1HNMR, MS and potentiometric titration. Their ionization constants at 25℃ are 2.76 × 10^-5 mol/L（HDP）,3. 940 × 10^-4 mol/L（ DGDP）, 1. 595× 10^-4 mol/L（ BDP）, and 4. 255× 10^-3 mol/L（PDP）. The critical micelle concentration（CMC） of their aqueous solution at 20 ℃ are 3.5 × 10^-4 mol/L（HDP） ,9.0 × 10^-4 mol/L（DGDP） ,1.1 × 10^-3 mol/L （BDP）, and 1.3 × 10^-3 mol/L （PDP）. Their surface tension at CMC at 20 ℃ are 30.38 mN/m （HDP） ,34. 49 raN/m（DGDP） ,35.31 raN/m（ BDP）, and 36. 14 mN/m （PDP）. DTA results showed that the decomposition temperature of four products are 231 ℃（BDP） ,251℃ （HDP） ,227 ℃ （PDP）, and 249 ℃ （DGDP） ; and the initial melting temperature are 87℃ （ BDP ）, 80 ℃ （ HDP ）, 97 ℃（PDP） ,and 72℃ （DGDP）.

关 键 词：双十二烷基双磷酸酯 表面活性剂 三氯氧磷 

分 类 号：TQ225.245[化学工程—有机化工]