丁酸苯酯Fries重排制备o-羟基苯丁酮  

Preparation of o-hydroxybutyrophenone by Fries rearrangement of phenyl butyrate

作　　者：杨克迪[1] 胡小明[1] 郑智慧[1] 龙云飞[1] 

机构地区：[1]广西大学化学化工学院,广西南宁530004

出　　处：《化学工程》2007年第10期65-67,78,共4页Chemical Engineering(China)

基　　金：广西自然科学基金项目(桂科基0575005)

摘　　要：以丁酸苯酯为原料,探讨了丁酸苯酯Fries重排选择性制备o-羟基苯丁酮的工艺条件。通过正交实验考察了催化剂用量、反应温度、反应时间3个因素对o-羟基苯丁酮收率影响的显著性,通过单因素实验进一步考察了上述因素对丁酸苯酯重排制备o-羟基苯丁酮收率的影响。反应物中o/p-羟基苯丁酮的质量分数采用高效液相色谱定量分析。实验结果表明,当n(催化剂)∶n(丁酸苯酯)=1∶(1—1.2),反应温度为120℃,反应时间为2 h,丁酸苯酯转化完全,o-羟基苯丁酮收率为36%。在Zobarx SB-C18色谱柱(4.6 mm I.D.×150 mm,5μm)上,以V(甲醇)∶V(水)=75∶25混合溶剂为流动相,o/p-羟基苯丁酮达到基线分离。o-Hydroxybutyrophenone （o-HBP） was prepared by Fries rearrangement of phenyl butyrate （PB） in the presence of AICl3. The influence of the catalyst amount, reaction temperature and time on the yield of o-HBP was discussed by orthogonal test and single-factor test. An optimized HPLC method was used for the mass fraction analysis of o/p-HBP. The results showed that PB was completely converted, and the yield of o-HBP was over 36% when n（A1C13） ：n（PB） = 1 ： （1-1.2）, reaction temperature 120℃, and 2 h. The o/p-HBP was base-line separated on the Zobarx SB-C18 column （4.6 mm I. D.× 150 mm, 5μm） with mixed solvent of ethanol-water （ Volume fraction 75 ： 25） as mobile phase.

关 键 词：丁酸苯酯 FRIES重排 o/p-羟基苯丁酮 

分 类 号：TQ244[化学工程—有机化工]