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作 者:邓玉恒[1] 刘娟[1] 李宁[1] 杨永丽[1] 马宏伟[2]
机构地区:[1]首都师范大学化学系,北京100037 [2]中国科学院化学研究所,北京100080
出 处:《化学学报》2007年第24期2868-2874,共7页Acta Chimica Sinica
基 金:北京市科技新星(No.H013610050112)资助项目.
摘 要:在甲醇溶液中合成了一系列ⅡB过渡金属Zn(Ⅱ),Cd(Ⅱ)的二羟乙基二硫代氨基甲酸[(EtOH)2dtc]的配合物,并对配合物M[(EtOH)2dtc]2L[M=Zn(1),Cd(2),L=2,2'-联吡啶;M=Zn(3),Cd(4),L=邻菲啰啉]进行了红外光谱、元素分析、热重分析表征工作.热重分析表明配合物1~4中DTC配体比中性配体更易失去,热分解最终产物为相应的氧化物.对化合物1,2做了X-ray单晶衍射分析,1为单斜晶系,P21/c空间群,晶胞参数a=0.72146(5)nm,b=2.61720(18)nm,c=1.59438(11)nm,β=97.899(2)°,V=2.9820(4)nm3,Z=4,μ=1.133mm-1,Dc=1.297Mg·m-3;2为三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数a=1.0075(2)nm,b=1.1580(2)nm,c=1.1777(2)nm,α=70.92(3)°,β=85.71(3)°,γ=81.02(3)°,V=1.2822(4)nm3,Z=2,μ=2.118mm-1,Dc=1.630Mg·m-3.A series of IIB group metal Zn(Ⅱ), Cd(Ⅱ) complexes with dithiocarbamate (dtc) ligand (HOCH2CH2)2dtc have been synthesized in methanol solution. All the complexes M[(HOCH2CH2)2dtc]2L [M=Zn (1), Cd (2); L=2,2'-bipyridyl; M=Zn (3), Cd (4), L= 1,10-phenanthroline] were characterized by IR spectra, elemental analysis and TGA. The TGA results show that all the final thermolysis residues of the above complexes are their respective metal oxides. Compounds 1 and 2 were also determined by single crystal X-ray diffraction analysis. The complex 1 crystallizes in a monoclinic system with space group P21/c and parameters a=0.72146(5) nm, b=2.61720(18) nm, c= 1.59438(11) nm, β=97.899(2)°, V=2.9820(4) nm^3, Z=4,μ= 1.133 mm^-1, De= 1.297 Mg·m^-3. The complex 2 crystallizes in a triclinic system with space group P-1, and parameters a=1.0075(2) nm, b=1.1580(2) rim, c=1.1777(2) nm, α=70.92(3)°, β= 85.71 (3)°, γ=81.02(3)°, V= 1.2822(4) nm^3, Z=2, μ=2.118 mm^-1, De= 1.630 Mg·m^-3.
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