RP-HPLC-MS法测定益智合剂中芍药苷的含量  

Quantitative Determination of Peoniflorin in Yizhi Mixture by RP-HPLC-MS

作　　者：温预关[1] 陆润基[1] 喻凌寒[2] 

机构地区：[1]广州市脑科医院实验中心／国家药品临床研究基地,广州市510370 [2]中国广州分析测试中心／广东省化学危害应急检测技术重点实验室,广州市510070

出　　处：《中国药房》2008年第3期199-200,共2页China Pharmacy

基　　金：广州市中医药卫生科技基金资助项目(2005A035)

摘　　要：目的：建立以反相高效液相色谱-质谱法测定益智合剂中痕量成分芍药苷含量的方法。方法：色谱柱为Diamonsil^TM C18反相柱（150mm×4.6mm，5μm），流动相为甲醇-1％甲酸（80：20），流速为0．8mL·min，柱温为25℃；质谱条件为气动辅助电喷雾离子源（ESI），检测方式为负离子多离子反应监测（MRM），用于定量分析的离子对为m／z（525→449）。结果：芍药苷的检测浓度在0．25～10.00mg·L^-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系（r=0．9990）；平均加样回收率为100．07％，RSD=4．42％（n=6）。结论：本方法简单、灵敏、结果可靠，可有效控制益智舍剂的质量。OBJECTIVE ： To establish an RP - HPLC - MS method for the determination of Paeoniflorin, the trace constituent in Yizhi mixture. METHODS： The chromatographic separation was performed on DiamonsilTM C18 reversed- phase column （150 mm × 4.6 mm, 5μm） with colunm temperature at 25 ℃ .The mobile phase consisted of methanol- 1% formic acid aqueous solution （80 ： 20） at a flow rate of 0.8 mL . min^-1.The MS was performed in negative ESI and muhiple reaction monitoring （MRM） mode with the ion m/ z （525→449） for quantifying. RESULTS： The linear range of Peoniflorin was 0.25-10.00mg . L^-1（r=0.999 0） with the mean recovery of 100.07% （RSD=4.42%, n=6） .CONCLUSION： The method is simple, sensitive and reliable, and can be used for effective quality control of Yizhi mixture.

关 键 词：芍药苷 反相高效液相色谱-质谱检测法 益智合剂 含量测定 

分 类 号：R283.665[医药卫生—中药学] R927.2[医药卫生—中医学]