高效液相色谱分离牛奶中己烯雌酚、己烷雌酚和双烯雌酚  

Separation of Hexestrol,Diethylstilbestrol and Dienestrol in Milk by High Performance Liquid Chromatography

作　　者：刘宏程[1] 邹艳红[1] 黎其万[1] 佴注[1] 

机构地区：[1]农业部农产品质量监督检验测试中心云南省农业科学院质量标准与检测技术研究所,昆明650223

出　　处：《分析化学》2008年第2期245-248,共4页Chinese Journal of Analytical Chemistry

基　　金：云南省农科院课题和质标所(No.ZJ-2005-4)

摘　　要：采用基质固相分散技术，对牛奶中己烯雌酚（DES）、己烷雌酚（HEX）和双烯雌酚（DS）残留进行提取和净化处理，并通过高效液相色谱进行分离。研究雌激素在C18,Florisil和N-丙基乙二胺（PSA）填料的保留行为，并研究不同流动相和色谱柱对3种雌激素的分离。实验结果表明，流动相为20mmol／L磷酸／乙腈（42／58，V／V），流速1．0mL／min，紫外波长230nm。Xterra C18柱对3种雌激素分离最好。3种雌激素的平均回收率为84．1％～93．5％，相对标准偏差为3．5％～7．8％。DES、HEX和DS的检出限（LOD）分别为0．004，0．004和0．006mg／kg，定量限（LOQ）分别为0．01、0．01和0．02mg／kg；本方法可对样品进行灵敏、准确的定性定量分析。A muhiresidues determination method was developed for the extraction of diethylstilbestrol （ DES）, hexestrol （HEX） and dienestrol （DE） in milk by matrix solid phase diverse techique （MSPD） and separation by HPLC. The retention behavior of estrogen in C~, Florisil and Ethylenediamine-N-propyl （PSA） , the composition of eluent and the chromatographic conditions for the separation of three estrogens were stadied. The three estrogens were better separated by Xterra C18（250 mm ×4.6 mm, 5 μLm） column. The average recoveries of the determination were 84. 1% -93.5% , the relative standard deviations （RSD） were 3.5 % -7.8 %. The limit of detection （LOD） was 0. 004 mg/kg for DES, 0. 004 mg/kg for HEX and O. 006 mg/kg for DE. The limit of quantity （LOQ） was 0. 01 mg/kg for DES, 0.01 mg/kg for HEX and 0. 02 mg/kg for DE. The real sample analysis shows that this method can be used for the sensitive and accurate determination of three estrogens residues in milk samples.

关 键 词：牛奶 雌激素 己烯雌酚 己烷雌酚 双烯雌酚 高效液相色谱 

分 类 号：TS252.7[轻工技术与工程—农产品加工及贮藏工程] O657.72[轻工技术与工程—食品科学与工程]