高效液相色谱法测定半枝莲药材中3种化合物的含量  

HPLC simultaneous determination of 3 components in Scutellaria barbata D.Don

作　　者：刘小莉[1] 刘晓星[1] 温普红[1] 郑建斌[1] 

机构地区：[1]西北大学分析科学研究所/陕西省电分析化学重点实验室,西安710069

出　　处：《药物分析杂志》2008年第1期24-27,共4页Chinese Journal of Pharmaceutical Analysis

基　　金：国家自然科学基金(批准号:20675062);陕西省自然科学基金资助项目(批准号:2004820);陕西省重点实验室访问学者项目(批准号:05JF17)

摘　　要：目的:建立一种快速、准确同时测定半枝莲药材中的原儿茶酸、p-香豆酸和木樨草素含量的高效液相色谱-电化学检测(HPLC—ECD)法。方法:采用 Gemini-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5.0μm)色谱柱;以甲醇(A)-3%醋酸(B)为流动相,梯度洗脱[0 min 时 A-B(25∶75),5 min 时 A-B(25∶75),10 min 时 A-B(37.5∶62.5),15 min 时 A-B(25∶75),20 min 时 A-B(37.5∶62.5),30 min 时 A-B(60∶40)];流速为0.8 mL·min^(-1);柱温为30℃;电化学检测器的工作电位为0.9 V;采用标准曲线法对3种化合物进行定量。结果:原儿茶酸、p-香豆酸和木樨草素的线性范围分别为0.14～11.28μg·mL^(-1)(r=0.9990),0.29～9.25μg·mL^(-1)(r=0.9994),0.58～9.31μg·mL^(-1)(r=0.9993);3次加样的平均回收率分别为97.7%(RSD≤1.8%),100.1%(RSD≤5.6%),100.9%(RSD≤4.6%)。结论:与用于半枝莲约材中3种化合物测定的 HPLC—DAD 法相比较,HPLC—ECD 法不仅具有灵敏度高的特点,还可避免用 DAD 时由于不同物质的最大吸收波长不同而难以在同一波长下进行同时灵敏测定的问题。Objective：To establish a rapid and accurate method for the simuhaneous determination of the contents of protocatechuic acid ,p - coumaric acid and luteolin in Scutellaria barbara by HPLC with electrochemical detection （ HPLC - ECD）. Method： The samples were separated on Gemini - C 18 column （250 mm × 4.6 mm, 5.0 μm） by gradient elution with methanol and 3% acetic acid [0 min,A - B（25： 75） ;5 min,A - B（25： 75） ;10 min,A - B （ 37.5： 62.5 ） ; 15 min, A - B （ 25： 75 ） ; 20 min, A - B （ 37.5： 62.5 ） ; 30 min, A - B （60： 40） ] as the mobile phase at a flow rate of 0.8 mL · min ^- 1. The detections were done at 0. 9 V and 30 ℃. The standard curve method was used for the quantitative detection of three compounds. Results：The linear ranges of protocatechuic acid,p -coumaric acid and luteolin were 0.14 - 11.28 μg · mL^-1 （r =0. 9990） ,0. 29 -9.25 μg · mL^-1 （r =0. 9994） and 0.58 - 9.31 μg · mL^-1 （ r = 0. 9993 ）, respectively. The average recoveries were 97.7% （ RSD ≤ 1.8% ）, 100. 1% （RSD ≤5.6% ） and 100. 9% （RSD ≤4. 6% ） respectively. Conclusion： Compared with HPLC -DAD in the determination of three compounds in Scutellaria barbata, HPLC - ECD has not only higher sensitivity, but also avoids some substances can not be simultaneously detected in the same wavelength, because those maximum UV absorption wavelengths are different.

关 键 词：高效液相色谱法 电化学检测 原儿茶酸 p-香豆酸 木樨草素 半枝莲 

分 类 号：R917[医药卫生—药物分析学]