碳酸二乙酯与邻苯二酚乙基化反应合成邻羟基苯乙醚  

Synthesis of o-Ethoxyphenol by Ethylation of Catechol with Diethyl Carbonate

作　　者：薛冰[1] 简相杰[2] 汪树军[1] 李永昕[2] 

机构地区：[1]中国石油大学(北京)重质油国家重点实验室,北京102249 [2]江苏工业学院化学工程系,江苏常州213164

出　　处：《石油化工》2008年第3期296-299,共4页Petrochemical Technology

基　　金：国家重大基础研究前期研究项目(2003CCA03200);江苏省高技术研究项目(BG2006015);江苏省高校重大基础研究项目(06KJA5013)

摘　　要：以Cr2O3/Al2O3为催化剂、碳酸二乙酯(DEC)为乙基化试剂,邻苯二酚在气相连续流动固定床反应器内进行乙基化反应合成了邻羟基苯乙醚;考察了反应温度、空速、原料配比等条件对催化剂活性的影响,同时考察了催化剂的稳定性。实验结果表明,Cr2O3负载量(质量分数)为21%的Cr2O3/Al2O3催化剂对该反应具有较好的催化活性;适宜的反应条件为:反应温度603K,重时空速1.5h-1,n(DEC)∶n(邻苯二酚)=4.0,在此条件下反应7h,邻苯二酚转化率高达100.0%,目的产物邻羟基苯乙醚的选择性最大为83.02%。升高反应温度有利于反应的进行,但反应温度过高会导致副产物的增加。催化剂的稳定性实验结果表明,在20h内催化剂的活性稳定,之后目的产物选择性逐渐降低,副产物苯环的碳烷基化产物的含量逐渐增加。Vapor-phase o-ethylation of catechol with diethyl carbonate （DEC） was carded out over Cr2O3/Al2O3 catalyst in a continuous flow fixed-bed reactor. The effects of reaction temperature, weight hourly space velocity （WHSV）, feed ratio and reaction time on catalyst activity were investigated. The catalyst with 21% mass fraction of Cr2O3 loaded on Al2O3 exhibits excellent catalytic activity. Under optimal reaction conditions： temperature 603 K, WHSV 1.5 h^- 1, n （DEC） ： n （catechol） 4.0,7 h, conversion of catechol and selectivity to o-ethoxyphenol are 100.0% and 83.02%, respectively. Higher reaction temperature benefits the reactions, but yield of by-products increases with raising of temperature. The activity of catalyst is steady only in first 20 hours of the reaction. Selectivity to o-ethoxyphenol drops gradually afterwards and alkylation of the carbon on the phenyl increases.

关 键 词：氧化铬 氧化铝 碳酸二乙酯 邻苯二酚 邻羟基苯乙醚 乙基化 催化剂 

分 类 号：TQ032.4[化学工程]