异构反应-分子蒸馏分离合成O,S-二甲基硫代磷酰胺  

Synthesis of O,S-Dimethylphosphoroamidothioate by Isomerization and Molecular Distillation Separation

作　　者：艾秋红[1] 龚书斌 殷宏 薛光才 

机构地区：[1]湘潭大学化工学院化工系,湖南湘潭411105 [2]湖北沙隆达股份有限公司,湖北荆州434001

出　　处：《精细化工》2008年第4期351-353,412,共4页Fine Chemicals

基　　金：湖南省自然科学基金项目(05JJ40002)~~

摘　　要：对O,O-二甲基硫代磷酰胺催化异构-分子蒸馏合成O,S-二甲基硫代磷酰胺的工艺进行了研究。得到了异构反应-分子蒸馏分离的优化工艺条件：反应温度40～50℃,反应时间3 h,蒸馏温度90～100℃,操作压力20～40 Pa。10 t/a中试装置运行表明：将分子蒸馏分离得到的原料重新异构得到O,S-二甲基硫代磷酰胺的质量分数与总收率分别为92.8%、94.2%。The technology of catalytic isomerization of O, O-dimethylphosphoroamidothioate to O, S- dimethylphosphoroamidothioate and separation of the product by molecular distillation was studied. The optimal technological conditions are：reaction temperature 40 -50 ℃, reaction time 3 h, distillation temperature 90 - 100 ℃ and distillation pressure 20 - 40 Pa. The pilot-scale result of 10 t/a indicated that the mass fraction of O, S-dimethylphosphoroamidothioate is 92.8% and the total yield is above 94.2% when the separated O, O-dimethylphosphoroamidothioate is reused.

关 键 词：O O-二甲基硫代磷酰胺 O S-二甲基硫代磷酰胺 分子蒸馏 分离 

分 类 号：TQ045[化学工程]