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作 者:曾炳蔚[1] 张忠智[1] 高鸿顺[1] 丁文光[1] 周建平[1]
机构地区:[1]齐鲁石化公司研究院
出 处:《化学工业与工程》1997年第4期52-57,共6页Chemical Industry and Engineering
摘 要:明显改进了由2,4-二硝基氯苯合成2,4-二硝基苯酚的生产工艺。在1000mL四颈瓶中进行的试验表明:水解及酸化反应的原料2,4-二硝基氯苯、氢氧化钠、盐酸的适宜摩尔比为1∶(2.08~2.23)∶(1.11~1.23),适宜的水解温度及酸化温度分别为91~102℃、70℃,适宜的搅拌速度为400~500r/min,适宜的水解反应时间为150min。60t/a的生产装置在十分相似的工艺条件下运行获得成功,工业生产装置上搅拌器转速改变为136r/min。新的工艺流程水解步骤完成后直接进行酸化,过滤可在室温至35℃下进行,操作过程大为简化,废水显著减少,产率达到98%。A two—step method for synthesizing 2,4 dinitrophenol from 2,4 dinitrochlorobenzene (Ⅰ) has been significantly modified.Experiments in a 1000mL flask show that the optimum hydrolytic temperature and reaction time are 91~102℃ and 2 5h respectively,acidizing temperature is 70℃,the optimum molar ratio of the three reactants (2,4 dinitrochlorobenzene Ⅰ,sodium hydroxide Ⅱ,hydrochloric acid Ⅲ)is Ⅰ∶Ⅱ∶Ⅲ=1∶(2 08~2 23)∶(1 11~1 23),and the optimum stirring speed is 400~500r/min. According to the conditions above,a 60t/a industrial plant ran successtully by changing stirring speed to 136r/min. By acidizing directly after complete hydrolysis,the new process is much simpler,produces less waste water,and the yield is 98%.
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