γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷的合成  

Synthesis of γ-Glycidyloxypropyltrimethoxysilane

作　　者：王晓会[1] 马永欢[1] 石万利 斯志惠 吕连海[1] 

机构地区：[1]大连理工大学精细化工国家重点实验室,辽宁大连116012 [2]大连奥利凯化工有限公司,辽宁大连116024 [3]盖州市恒达化工有限责任公司,辽宁盖州115200

出　　处：《石油化工》2008年第6期559-562,共4页Petrochemical Technology

摘　　要：将6种配体配位的Pt络合物催化剂用于烯丙基缩水甘油醚(AGE)与三甲氧基硅烷(TMOS)的硅氢加成反应,合成了γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(KH-560),其中Pt-N(C2H5)3络合物催化剂具有很高的活性。经气相色谱-质谱分析确定了反应过程中主、副产物的结构。以Pt-N(C2H5)3络合物为催化剂,考察了n(N(C2H5)3):n(Pt)、反应温度、催化剂用量、反应时间及原料配比对该硅氢加成反应的影响,优化了反应过程,使反应能够在较低温度下、较短时间内进行,同时提高了KH-560的收率,改善了产品质量。在优化的合成工艺条件下,即n(AGE):n(TMOS)=1:1.05～1:1.10(其中AGE用量为0.064mol)、Pt-N(C2H5)3络合物(n(N(C2H5)3):n(Pt)=1)催化剂用量4.3×10-7mol、反应温度55～75℃、反应时间20～40min的条件下,KH-560的收率可达86%以上。γ-Glycidoxypropyltrimethoxysilane （KH-560） was synthesized by catalytic hydrosilylation of allyl glycidyl ether （AGE） and trimethoxysilane （TMOS） with Pt complex catalysts with different ligands. The catalyst of Pt-N（ C2H5 ）3 complex possesses outstanding activity and short induction period in hydrosylilation. The formation of the β-isomer byproduct β-glycidoxypropyltrimethoxysilane was inhibited and yield to KH-560 increased. The structures of hydrosilylation products were analyzed by means of GC-MS. Effects of n （ N （ C2 H5 ） 3 ） ： n （ Pt）, catalyst dosage, reaction temperature, reaction time and n（AGE） ： n（TMOS） on hydrosilylation were investigated. The hydrosilylation can be carried out at low temperature in short reaction time. Under the optimal reaction conditions： n （AGE） ： n（TMOS） 1 ： 1.05 - 1 ： 1. 10 （while AGE dosage 0. 064 mol）, Pt-N（C2H5）3 （n（N（C2H5）3） ： n （Pt） 1 ） catalyst dosage 4.3 × 10^-7 mol, reaction temperature 55 -75 ℃ and reaction time 20 -40 min, conversion of AGE is about 100% and yield to KH-560 is more than 86%.

关 键 词：铂络合物 γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷 烯丙基缩水甘油醚 三甲氧基硅烷 硅氢加成 

分 类 号：TQ032.4[化学工程]