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机构地区:[1]湘南学院化学与生命科学系,湖南郴州423000 [2]吉首大学化学化工学院,湖南吉首416000 [3]中国科技大学合肥微尺度物质科学国家实验室,安徽合肥230026
出 处:《精细化工中间体》2008年第3期47-50,共4页Fine Chemical Intermediates
基 金:湖南省教育厅优秀青年科研基金项目(06B089)
摘 要:采用微波辐射技术,以纳米氧化钐为酯化反应催化剂合成草酸二丁酯。利用正交实验设计和单因素实验考察了微波辐射功率、微波辐射时间、催化剂用量、醇酸摩尔比等因素对酯化反应的影响。结果表明,纳米氧化钐催化剂在草酸二丁酯的合成中显示出良好的催化性能,而且该方法具有操作简便、反应速率快、节约能源等优点。在草酸用量为0.2mol、微波输出功率350W、辐射时间12min、催化剂用量为反应物总质量的1.0%、醇酸摩尔为4.0∶1的优化条件下,酯化率可达98.3%。Dibutyl oxalate was synthesized on nanometer Sm2O3 catalyst accelerated by microwave irradiation. Effects of microwave power, microwave irradiation time, mass fraction of catalyst and n(n-butanol) : n(oxalic acid) on esterification reaction were investigated using orthogonal experimental design and single factor experiment. The experiment results showed that nanometer Sm203 had good catalytic activity for preparation of dibutyl oxalate. Esterification on the catalyst also took advantages of easy operation, rapid reaction rate and saving energy. Under optimum conditions of microwave power 350 W, microwave irradiation time, 12 min; catalyst mass fraction 1.0%; and mole ratio of n(n-butanol) : n(oxalic acid) -4.0 : 1 (for 0.2 mol of oxalic acid), esterifications rate could reach 98.3%.
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