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作 者:马卫兴[1] 薛永刚[1] 刘闽敏[1] 黄岚[1] 许兴友[1]
机构地区:[1]淮海工学院化学工程学院,江苏连云港22005
出 处:《冶金分析》2008年第6期76-78,共3页Metallurgical Analysis
基 金:江苏省高校自然科学研究计划资助项目(05KJB150003);全国化工高等教育科学研究"十一五"规划立项课题(中化教协发[2007]003-33);江苏省海洋生物技术重点建设实验室资助项目(2005HS010);淮海工学院学科基金资助项目(XK200310)
摘 要:在溴化十六烷基吡啶存在下,研究了新试剂4-(2-噻唑偶氮)连苯三酚(TATB)与钼(Ⅵ)的显色反应性能。在PH1.6~4.2的氯乙酸-氯乙酸钠缓冲介质中,4-(2-噻唑偶氮)连苯三酚与钼㈣形成2:1的红色络合物,该络合物的最大吸收波长λmax在550nm处。25mL溶液中,钼质量在0~50μg范围内服从比尔定律,测定的表观摩尔吸光系数为5.48×10^4L·mol^-1·cm^-1加入氟化钠、抗坏血酸及苦杏仁酸溶液可分别消除Al3+,Fe3+和Ti(Ⅳ)的干扰。所拟方法用于合金样品中微量钼的测定,相对标准偏差为2.18%~2.75%,结果与认定值及5-Br-PADAP法测定结果相吻合。The chromogenic reaction of molybdenum(Ⅵ) with the reagent 4-(2-thiazolylazo)-1,2, 3-tri- hydroxybenzene in the presence of cetylpyridimium bromide has been studied in detail. Molybdenum(Ⅵ) reacts with the reagent to form a stable red complex (1 : 2) in the medium of pH 1.6-4. 2, The maximum absorption of the complex lies at 550 nm with the apparent molar absorptivity of 5.48×10^4L·mol^-1·cm^-1. Beer's law is obeyed in the range of 0--50μg for molybdenum(Ⅵ) in 25 mL solution. Using NaF, ascorbic acid and mandelic acid as masking reagents to avoid interferences from Al3+ ,Fe3+ and Ti(Ⅳ) respectively, the proposed method has been applied to the determination of molybdenum in alloy steel standard samples with relative standard deviation (RSD) of 2.18%--2.75% and the determination results are consisted with the certified values or those obtained by 5-Br-PADAP spectrometry.
关 键 词:4-(2-噻唑偶氮)连苯三酚(TATB) 分光光度法 钼
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