微透析结合高效液相色谱法检测牛奶中的磺胺类药物  

Analysis of sulfonamides in milk by micro-dialysis combined with HPLC

作　　者：干宁[1] 王鲁雁[1] 李天华[1] 李春野 徐伟民[1] 

机构地区：[1]新型功能材料及其制备科学国家重点实验室宁波大学材料科学与化工学院,宁波315211 [2]宁波市疾病预防与控制中心,宁波315000

出　　处：《药物分析杂志》2008年第8期1293-1296,共4页Chinese Journal of Pharmaceutical Analysis

基　　金：浙江省自然科学基金(Y106725);浙江省科技攻关项目(No.2006C31040);浙江省教育厅基金(20061697);宁波市自然科学基金(No 2006A610048);宁波大学王宽诚幸福基金资助项目

摘　　要：目的:以微透析装置连结高效液相色谱(MD—HPLC)仪分析牛奶中的6种磺胺类药物(简称 SFDs):磺胺嘧啶(SDA)、磺胺一甲基嘧啶(SME)、磺胺二甲基嘧啶(SMZ)、磺胺恶唑(SMX)、磺胺一甲氧嘧啶(SMM),磺胺二甲氧嘧啶(SMO)的含量。方法:采用 pH 7.5的0.5 mol·L^(-1)NaCl 作为微透析灌流液,流速为1.0 μL·min^(-1),收集样品透析液20 min 后用 HPLC 分离检测。采用 Zorbax,Eclipse XDB C_8(150.0 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,柱温30℃。以乙腈-0.01 mol·L^(-1)NaH_2PO_4(pH=5.0)(25:75)为流动相,流速为0.6 mL·min^(-1),检测波长260 nm。结果:在最佳色谱及微透析条件下,各 SFDs 的浓度在21～3000 ng·mL^(-1)范围内线性关系均良好(r=0.995～0.997)。回收率为:SDA(105.0%),SME(104.0%),SMX(93.0%),SMZ(98.0%),SMM(98.0%),SMO(102.0%)。检测限为:SDA(0.41μg·L^(-1)),SME(0.86μg·L^(-1)),SMX(0.09μg·L^(-1)),SMZ(0.45μg·L^(-1)),SMM(0.19μg·L^(-1)),SMO(0.08μmg·L^(-1))。结论:本方法准确,灵敏度高,易于质控,适用于市售牛奶中SFDs 的分离检测。Objective ： To analyze 6 sulfonamides drugs （ SFDs ）, namely sulfadiazine （ SDA ）, sulfamerazine （ SME）, sulfamethazine （SMZ） , sulfamethoxazole （SMX） , sulfamonomethoxine （ SMM ）, sulfadimethoxine （ SMO ） in milk by micro -dialysis connected with HPLC. Methods：The optimal conditions of the micro -dialysis sampling were 0. 5 mol·L^-1 NaCl （pH 7.5） as perfusate with the flow rate of 1.0 μL· min^-1 and 20 rain collection time then connect to HPLC for separation. The analytes were separated on a Zorbax ,Eclipse XDB C8 （ 150. 0 mm ×4.6 mm,5 μm）column. The column temperature was 30 ℃. The mobile phase was consisted of acetonitrile -0. 01 mol ·L^-1 NaH2PO4 （pH =5.0） （25：75 ） with a flow rate of 0.6 mL·min^-1, the detective wavelength was 260 nm. Results ： Under optimal conditions, the calibration curves of SFDs were linear in the range of 21 - 3000 ng · mL^- 1 （ r = 0.995 -0. 997）. the recoveries of micro - dialysis were of SDA（ 105.0% ） ,SME（ 104. 0% ）, SMX（93.0% ） ,SMZ （98.0%） ,SMM（98.0% ） ,SMO（ 102. 0% ）. And the detection limits of SDA（0.41 μg·L^-1 ） ,SME（0. 86μg·L^-1 ） ,SMX（0.09 μg·L^-1 ） ,SMZ（0.45 μg·L^-1 ） ,SMM（0. 19μg·L^-1 ） ,SMO（0.08 μg·L^-1 ） respectively. Conculsion：The analysis method was accurate, sensitive and easy to control, h is suitable for examining sulfonamides in milk.

关 键 词：微透析 高效液相色谱 牛奶 磺胺类药物(SFDs) 

分 类 号：R917[医药卫生—药物分析学]