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作 者:杨运泉[1] 王威燕[1] 揭嘉[1] 陈田[1] 童刚生[1]
出 处:《精细化工》2008年第9期931-933,共3页Fine Chemicals
基 金:湖南省科技厅科技攻关项目(04FJ4116)~~
摘 要:以3,4,5-三甲氧基甲苯为原料,采用Vilsmeier-Haack和Dakin两步反应合成了2,3,4-三甲氧基-6-甲基苯酚,并对Dakin反应中的各影响因素进行了优化。实验确定的最佳反应条件是:在对甲基苯磺酸的催化下,n(6-甲基-2,3,4-三甲氧基苯甲醛)∶n(双氧水)=0.83∶1,以0.1 mL/min速率缓慢滴加w(H2O2)=30%的双氧水,25℃反应2 h。在此条件下Dakin反应收率为96.2%,过程总收率达90.5%。2,3,4-Trimethoxy-6-methylphenol was synthesized from 3,4,5-trimethoxytoluene through Vilsmeier-Haack reaction and Dakin reaction. The optimal conditions of Dakin reaction were n (6- methyl-2,3,4-trimethoxy-benzaldehycle ) : n ( H2O2 ) = 0. 83 : 1, p-toluenesulfonic acid as catalyst, reaction temperature 25 ℃ ,reaction time 2 h and w (H2O2) = 30% in trickling rate of 0. 1 ml/min. Under the optimal conditions,a yield of 96.2% was obtained. The two-step yield was 90.5%.
关 键 词:辅酶Q0 Vilsmeier-Haack反应 Dakin反应 2 3 4-三甲氧基-6-甲基苯酚
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