液-质联用测定益智合剂中芍药苷的含量  

Determination of the content of paeoniflorin in Yizhi mixture by HPLC-MS/MS

作　　者：温预关[1] 廖日房[2] 陈健玲[1] 潘燕[3] 

机构地区：[1]广州市脑科医院国家药品临床研究基地,广东广州510370 [2]中山大学附属第二医院药剂科,广东广州510120 [3]广东药学院,广东广州510070

出　　处：《中国医院药学杂志》2008年第16期1336-1338,共3页Chinese Journal of Hospital Pharmacy

基　　金：广州市中医药卫生科技基金资助项目(编号:2005A035)

摘　　要：目的:建立HPLC-MS/MS法测定益智合剂中芍药苷含量的方法。方法:采用高效液相串联质谱法对益智合剂中痕量的芍药苷进行分析,选用ZORBAX C18柱(2.1mm×30mm,3.5μm)为色谱柱,流动相为甲醇-5mmol·L-1甲酸铵(75∶25),流速为0.4mL·min-1,柱温:25℃。质谱条件:电喷雾离子源(ESI),检测方式为多离子反应监测(MRM),负离子模式,用于定量分析的离子为m/z525→449。结果:用外标法定量分析,线性范围为20～5 000μg·L-1,r=0.999 9;益智合剂中芍药苷的最低检测限为2μg·L-1;精密度RSD为0.84%;平均加样回收率为96.34%,RSD为2.45%(n=5);测得益智合剂中芍药苷的含量为31.45μg·L-1。结论:本法操作简单、快捷,结果准确可靠,可作为有效检测益智合剂中的痕量成分芍药苷含量的方法。OBJECTIVE To establish an HPLC-MS/MS method for the determination of paeoniflorin in Yizhi mixture. METHODS HPLC. agilent ZORBAX C18 column （2. 1 mm × 30 mm, 3. 5 μm）, the mobil phase consisting of methanol-water solution（75 ： 25）, with 5 mmol· L^- 1 ammonium formate solvent mixture, the flow rate was 0. 4 mL· min^- 1, column temperature was 25 ℃. MS. Use electrospray ionization source. Paeoniflorin （MRM m/z 525→449） was detected by the agilent 6410 triple quad mass spectrometer system. RESULTS The linear range was 20 5 000 μg ·L^-1 （ r = 0. 999 9）, the mean recovery was 99.34%,RSD was 2. 45 % （n = 5）. CONCLUSION The method is simple, sensitive and accurate. The established method can be used for quality control of Yizhi mixture.

关 键 词：益智合剂 芍药苷 高效液相串联质谱检测法 

分 类 号：R927.2[医药卫生—药学]