2,5-二甲氧基-4-氯硝基苯用水合肼还原的研究  

Reduction of 2,5-Dimethoxy-4-chloronitro-benzene with Hydrazine Hydrate

作　　者：何庆[1] 姜钦杰[1] 宋卫涛 王洪太 沈永嘉[1] 

机构地区：[1]华东理工大学精细化工研究所,上海200237 [2]胶州市精细化工有限公司,山东青岛266300

出　　处：《精细与专用化学品》2008年第18期29-30,共2页Fine and Specialty Chemicals

摘　　要：2,5-二甲氧基-4-氯苯胺是一个重要的有机颜料中间体,主要用于合成色酚AS-IRG、色酚AS-LC等。目前工业上采用的技术路线是以对苯二酚为原料,依次经过O-甲基化、氯化、硝化、铁粉还原得到2,5-二甲氧基-4-氯苯胺。虽然此技术路线较为成熟,但由于在硝基还原时采用了铁粉还原的落后工艺,以致在生产过程中会产生一种对环境不友好的污染物——"铁泥"。在对环境保护的要求日益严格的今天,很有必要对上述硝基还原的工艺进行改革。芳香族硝基物中的硝基还原除了铁粉还原工艺外[1-2],还有催化加氢还原[3-4],硫化碱还原[4-8]和水合肼还原等工艺[9-11]。我们在试图用其他还原方法替代铁粉还原法的研究中发现,催化加氢还原芳香族硝基物中的硝基虽然效果很好,但是一般只适用于大吨位的产品,而2,5-二甲氧基-4-氯苯胺的生产量还不够大。用硫化碱还原2,5-二甲氧基-4-氯硝基苯,产物不是2,5-二甲氧基-4-氯苯胺,而是一种氯原子被硫离子(或二硫离子)取代的联硫化合物。采用水合肼还原的方法,可以使2,5-二甲氧基-4-氯硝基苯中的硝基还原生成2,5-二甲氧基-4-氯苯胺,相对铁粉还原在产品质量和环境保护方面都具有明显的优势。2,5-Dimethoxy-4-chloroaniline could be obtained by reduction of 2,5-dimethoxy-4-chloronitro-benzene with hydrazine hydrate of 80% concentration in ethanol of 95% concentration,using FeCl3/C as catalyst and potassium carbonate as pH regulator. The purity of the obtained product was as high as 99% with a yield of 90%. The influencing factors,such as the molar ratio of the raw materials,the times of reactant circulation and pH value of the reaction system were studied. The reaction mother liquor could be directly reused for another four batches. As compared with the reduction technology with iron,the present process is more environment-friendly.

关 键 词：二甲氧基 氯硝基苯 水合肼还原 有机颜料中间体 技术路线 铁粉还原 环境保护 对苯二酚 

分 类 号：TQ246.3[化学工程—有机化工]