α-氨基膦酸酯类化合物在直链淀粉手性固定相上的高效液相色谱分离  

Enantioseparation of Novel α-Aminophosphonate Esters on the Amylose Derivative Chiral Stationary Phases by HPLC

作　　者：张钰萍[1] 胡德禹[1] 宋宝安[1] 杨松[1] 赵军[1] 刘冬梅[1] 

机构地区：[1]贵州大学精细化工研究开发中心,教育部绿色农药和农业生物工程重点实验室,贵阳550025

出　　处：《农药学学报》2008年第3期322-328,共7页Chinese Journal of Pesticide Science

基　　金：国家重大基础研究前期研究专项(2005CCA01500);国家自然科学基金资助项目(20362004)

摘　　要：采用直链淀粉-三（3，5-二甲基苯基氨基甲酸酯）键合型手性固定相（Chiralpak IA柱）和涂敷型手性固定相（ChiralpakAD—H柱）对6个O，O’-二烷基-α-（氟代苯乙基）氨基-3，4，5-三甲氧基苯基甲基膦酸酯化合物进行了直接手性拆分研究，在正己影异丙醇、正己影乙醇两种不同流动相条件下，6个化合物均能在AD—H柱上实现基线分离，AD—H柱的手性分离效果优于IA柱。并考察了AD—H柱在以正己影乙醇作流动相时，不同温度及乙醇浓度对手性分离的影响。结果表明，在10—40℃范围内随着温度的降低，化合物的分离因子、分离度均增大，在乙醇体积分数为5％-15％范围内，随乙醇浓度的降低，化合物的分离度增大，分离因子基本保持不变。表明AD-H柱可推荐用于此类化合物的半制备手性分离。The direct HPLC enantioseparation of six O, O＇-dialkyl-α-（ fluorinated phenylethyl ） amino- 3,4,5-trirnethoxybenzyl methyl phosphonates on coated and immobilized amylose Iris-（ 3, 5- dimethyphenylcarbamate） chiral stationary phases （Chiralpak AD-H and Chiralpak IA） was presented. In n-hexane/2-isopropanol and n-hexane/ethanol mixtures, all studied compounds can be baseline separated on AD-H column, AD-H column exhibits better separation effect for all compounds than IA column. The effect of temperature and ethanol organic modifier concentration on the resolution was investigated on AD-H column. The results showed in the range of 10 - 40℃, resolution factors and sepatation factors increased with decreasing temperature; in the range of 5% - 15% ethanol in n- hexane, resolution factors increase with decreasing solvent polarity and separation factors were relatively stable. AD-H was recommended to carry out chiral semi-preparative separation of all compounds.

关 键 词：α-氨基膦酸酯化合物 直链淀粉-三(3 5-二甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相 手性拆分 液相色谱 

分 类 号：O657.72[理学—分析化学]