HPLC-MS/MS测定益智合剂中芍药苷的含量  

Determination of the content of paeoniflorin in Yizhi Mixture by HPLC-MS/MS

作　　者：廖日房[1] 温预关[2] 陈健玲[2] 陆润基[2] 

机构地区：[1]中山大学附属第二医院药学部,广东广州510120 [2]广州市脑科医院国家药品临床研究基地,广东广州510370

出　　处：《中国医药导报》2008年第33期11-13,共3页China Medical Herald

基　　金：广州市中医药卫生科技基金资助项目(编号:2005A035)

摘　　要：目的:建立HPLC-MS/MS法测定益智合剂中芍药苷含量的方法。方法:采用高效液相串联质谱法对益智合剂中痕量的芍药苷进行分析,选用ZORBAXC18反相柱(2.1mm×30mm,3.5μm)为色谱柱,流动相为甲醇-5mmol/L甲酸铵(75∶25),流速0.4ml/min,柱温25℃。质谱条件为电喷雾离子源(ESI),检测方式为多离子反应监测(MRM),负离子模式,用于定量分析的离子为m/z525→449。结果:用外标法定量分析,线性范围为20～5000μg/L,r=0.9999;益智合剂中芍药苷的最低检测限为2μg/L;精密度RSD为0.84%;平均加样回收率为96.34%,RSD为2.45%(n=5);测得益智合剂中芍药苷的含量为31.45μg/L。结论:本法操作简单、快捷,结果准确可靠,可作为目前有效检测益智合剂中的痕量成分芍药苷的含量。Objective： To establish a HPLC-MS/MS method for the determination of paeoniflorin in Yizhi Mixture. Methods： HPLC-MS/MS was used for he determination of paeoniflorin, ZORBAX C18 column （2.1 mm×30 mm,3.5 um） was used with methanol-5 mmol/L ammonium formate solvent mixture solution（75：25） as the mobil phase, the flow rate was 0.4 ml/min,column temperature was 25℃. Electrospray ionization source was used. Paeoniflorin （MRM m/z 525→449） were detected by the agilent 6 410 triple quad mass spectrometer system. Results： The linear range was 20-5 000 ug/L （r=0.999 9）, the mean recovery was 96.34%, RSD=2.45%（n=5）. Conclusion： The method is simple, sensitive and accurate.h can be used for the quality control of Yizhi Mixture.

关 键 词：益智合剂 芍药苷 高效液相串联质谱检测法 

分 类 号：R927.2[医药卫生—药学]