维库溴铵合成工艺中雄甾类中间体的NMR研究  

Structure Elucidation of Androstan Intermediate in the Synthesis of Vecuronium Bromide

作　　者：蒋虹[1] 蒋宁 屠树江[1,3] 顾菲[3] 冯友建[1] 

机构地区：[1]江苏省药用植物生物技术重点实验室徐州师范大学,江苏徐州221116 [2]江苏省徐州药品检验所,江苏徐州221006 [3]徐州师范大学化学化工学院,江苏徐州221116

出　　处：《波谱学杂志》2008年第4期531-540,共10页Chinese Journal of Magnetic Resonance

基　　金：国家自然科学基金资助项目(20672090);徐州市科技局自然科学基金资助项目(XJ07066);江苏省大型科学仪器设备共享服务平台理事会资助项目;徐州师范大学自然科学研究基金资助项目(07XLB20)

摘　　要：维库溴胺合成中的6个中间体均为雄甾类化合物,我们以重要中间体2β,16β-二(1-哌啶基)-5α-雄甾烷-3,α17β-二醇为例,使用质谱、红外光谱和核磁共振技术确定了它的结构,并结合1H NMR,13C NMR,DEPT,1H-1H COSY,HSQC,HMBC多种核磁共振分析方法,详细归属了其所有的1H NMR和13C NMR数据,利用ROESY确定了其相对构型.根据相同方法,归属了其它5个中间体的13C NMR数据,为它们的结构鉴定提供了重要依据,为维库溴铵合成工艺的中间体质量控制提供了参考数据.2β, 16β-dipieridino-5α-androstan-3α, 17β-diol is an important intermediate in the synthesis of vecuronium bromide. In this study, the molecular structure of the compound was elucidated by MS, IR, 1D NMR and 2D NMR techniques （i. e. , ^1H NMR, ^13C NMR, DEPT, ^1H-^1H COSY, HSQC and HMBC）. The stereochemistry conformation of the compound was confirmed by ROESY experiments. The ^13C NMR chemical shifts of five other androstan intermediates were also assigned.

关 键 词：NMR 归属 2D NMR 相对构型 维库溴铵中间体 

分 类 号：O641[理学—物理化学]