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作 者:陈敏[1] 黄立静[1] 李培仙[1] 李国芳[1] 谢吉民[1] 袁新华[2]
机构地区:[1]江苏大学化学化工学院化学系,江苏镇江212013 [2]江苏大学材料科学与工程学院材料科学系,江苏镇江212013
出 处:《精细化工》2008年第12期1245-1248,共4页Fine Chemicals
基 金:国家自然科学基金资助项目(20207003);江苏大学高级人才基金资助项目(6810000019)~~
摘 要:为合成功能高分子中间体9-苯甲酰蒽,考察了以杂多酸型催化剂磷钨酸铝(AlPW12O40)催化蒽和苯甲酰氯的Friedel-Crafts酰基化反应,提纯得到w(9-苯甲酰蒽)=96.3,用GC/MS、FTIR和1HNMR等确认了其结构;考察了各反应条件对9-苯甲酰蒽产率和选择性的影响,得到9-苯甲酰蒽的优化合成条件为:反应温度90℃,反应时间5h,n(蒽):n(苯甲酰氯)=1.0:1.5,w(催化剂)=4.5,溶剂为环己烷。在上述条件下,9-苯甲酰蒽的产率和选择性分别可达47.4和91.8。证明AlPWO对目标产物选择性高、无环境污染,可以回收利用。9-Benzoylanthracene was prepared via Friedel-Crafts acylation of anthracene with benzoyl chloride catalysed by AoPW12O40 heteropolyacid. The structure of 9-benzoylanthracene was confirmed by GC/MS, FTIR and ^1HNMR. The most suitable synthesis Conditions are: cyclohexane as solvent, n ( benzoyl chloride) :n (anthracene) =2:1, catalyst mass fraction 4. 5 %, reaction temperature 90℃ and reaction time 5 h. Yield of 9-benzoylanthracene is 47.4% and the selectivity for 9-benzoylamhracene is 91.8%. Purity of the refined product is w(benzoylanthracene) = 96. 3%. Additionally, AIPW12O40 has no pollution to environment and can be easily recovered for reuse.
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