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机构地区:[1]江苏工业学院化学化工学院,江苏常州213164
出 处:《江苏工业学院学报》2008年第4期32-35,共4页Journal of Jiangsu Polytechnic University
基 金:江苏工业学院科技基金资助(ZMF05020022)
摘 要:1-(2,3-二氯苯基)哌嗪盐酸盐是重要的医药中间体。以二乙醇胺为起始原料,无溶剂条件下经氯代反应制得β,β′-二氯代二乙基胺盐酸盐,不经分离直接滴加2,3-二氯苯胺和相转移催化剂,经环合反应合成目标化合物1-(2,3-二氯苯基)哌嗪盐酸盐。产率48.3%,纯度95.7%。讨论了各步反应的影响因素。产物经红外光谱、核磁共振氢谱分析验证与目标化合物的结构一致。该方法经济环保,省时,易操作。1-- (2, 3--Dichlorophenyl) piperazinium chloride is an important pharmaceutical intermediate. Diethanolamine was chlorinated without solvent to generate β, β'--dichlorodiethylammonium chloride in situ, followed by addition of 2, 3--dichloroaniline and a phase transfer catalyst to cyclolize and yield the targeted compound 1-- (2, 3--dichlorophenyl) piperazinium chloride with 48.3% yield and 95. 7% purity. The structure of the product was consistent with that of the expected result by IR and NMR spectroscopy. The process applied was environment benign, time--saving and operation friendly.
关 键 词:1-(2 3-二氯苯基)哌嗪盐酸盐 一锅法反应 相转移催化剂
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