L-异亮氨酸聚合物手性配体交换固定相的制备及对DL-氨基酸的拆分  被引量:6

Preparation of L-Isoleucine-Type Polymer-bonded Chiral Ligand Exchange Stationary Phase and Enantiomeric Separation of DL-Amino Acids

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作  者:马桂娟[1] 龚波林[1,2] 阎超 

机构地区:[1]宁夏大学能源化工重点实验室,银川750021 [2]上海通微分析技术有限公司,上海201203

出  处:《应用化学》2009年第2期125-129,共5页Chinese Journal of Applied Chemistry

基  金:科技部国际合作重点项目(2006DFA33690);教育部新世纪优秀人才支持计划(NCET-04-0986);上海市博士后科研基金(06R214202)资助项目

摘  要:单分散亲水交联聚甲基丙烯酸环氧丙酯-甲基丙烯酸乙二醇双酯树脂(PGMA/EDMA)和手性配体L-异亮氨酸反应,再与铜离子进行配位,得到一种新型的L-异亮氨酸聚合物键合高效手性配体交换固定相。在流动相为0.2 mol/L NaAc+0.1 mmol/L Cu(Ac)2水溶液和检测波长为254 nm条件下,固定相拆分了12种DL-氨基酸对映体,分离因子在1.23~2.33之间。详细考察了流动相pH、流速及柱温等色谱条件对DL-氨基酸对映体拆分的影响,并探讨了拆分过程热力学。结果表明,以单分散亲水性聚合物为基质的新型手性配体交换色谱固定相制备简单、操作方便、成本低廉,柱性能稳定。在配体交换模式下,固定相对12种DL-氨基酸对映体进行了良好的拆分。A new stationary phase was synthesized for chiral-ligand-exchange chromatography from a reaction of L-isoleucine with monodispersed poly (glycidylmethacrylate-co-ethylenedimethacrylate) particles. The enantiomeric resolutions of 12 DL-amino acids were achieved on the synthesized chiral ligand exchange chromatographic stationary phase with 0.2 mol/L NaAc and 0. 1 mmol/L Cu(Ac) 2 aqueous solution as mobile phase and detection wavelength set at 254 nm. The enantioselectivities of the DL-amino acids separated were found to be in a range of 1.23 - 2.33. The effects of the chromatographic conditions, such as pH and temperature of column and flow rate of eluent, on the enantiomeric resolution of the DL-amino acids were studied. The thermodynamics in chromatographic separation were discussed.

关 键 词:手性配体交换色谱固定相 单分散树脂 L-异亮氨酸 DL-氨基酸 对映体分离 

分 类 号:O658[理学—分析化学]

 

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