5-氯-2-甲氧羰基-1-茚酮的合成  

Synthesis of 5-Chloro-2-methoxycarbonyl-1-indanone

作　　者：胡新根[1] 朱玉青[1] 余生[1] 陈帆[1] 

机构地区：[1]温州大学化学与材料工程学院,浙江温州325027

出　　处：《精细化工》2009年第2期202-204,共3页Fine Chemicals

基　　金：浙江省绿色化工技术重大科技专项重点项目(2006C11025)~~

摘　　要：从5-氯-1-茚酮出发,用碳酸二甲酯(DMC)代替传统的有毒有害试剂作为甲氧羰基化试剂兼作溶剂,在NaH作用下,一步合成了5-氯-2-甲氧羰基-1-茚酮。考察了原料摩尔比、反应温度、滴加时间对产品质量和收率的影响。确定了最佳反应条件:n(5-氯-1-茚酮)∶n(NaH)=1∶3,反应温度90℃,滴加时间30 m in,收率达到86.09%。所得产品的结构经FTIR、1HNMR1、3CNMR和MS进行了表征。已在浙江宏元医药化工有限公司实施中试开发。5-Chloro-2-methoxycarbonyl-l-indanone was prepared from 5-ehloro-1-indanone in the presence of sodium hydride （ Nail）, using dimethyl carbonate （ DMC ） as methoxycarbonylation agent instead of conventional toxic reagents. The best yield （ 86. 09% ） of the title compound was obtained under optimized conditions that n （5-chloro-1 -indanone） ： n （Nail） = 1 ： 3, reaction temperature was 90 ℃ and dropping time was 30 min. The structure of the target compound was characterized through FTIR, 1HNMR, 13 CNMR and MS. The infrared spectrum and melting range of the product were in good agreement with those reported in literature.

关 键 词：5-氯-2-甲氧羰基-1-茚酮 碳酸二甲酯 氢化钠 精细化工中间体 

分 类 号：TQ612[化学工程—精细化工]